Способ получения бромгидрата галантамина

Способ получения бромгидрата галантамина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 3011, 2в2

Хп, 2м № 128111

1

1 ю

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

С. Ю. Юнусов и Х. А. Абдуазимов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМГИДРАТА ГАЛАНТАМИНА

Заявлено 31 сентября 1959 г, за № 639205/31 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 9 за 1960 г.

Известные спссооы получения алкалоида галантамина используют в качестве исходного сырья луковицы подснежника Воронова семейства амариллисовых, сырьевые рессурсы которого ограничены.

Предлагаемый способ позволяет получать галантамин из нового более доступного вида сырья — сухих луковиц или зеленой массы растения Унгерния Виктора.

Способ выполняется следующим образом.

5,050 ка высушенных и измельченных листьев Унгерния Виктора смачивают 8 ./о-ным аммиаком, помещают в аппарат для экстракции непрерывного действия (видоизмененный аппарат Сокслета) и после двухчасового стояния экстрагируют хлороформом (20 г) до полного навлечения алкалоидов. Из хлороформенного экстракта алкалоиды извлекают 10 /о-ной серной кислотой по 100 м,г каждый раз (всего

1500 мл). Сернокислый раствор алкалоидов промывают два раза эфиром (500 мл). Кислый раствор подщелачивают 25%-ным аммиаком и алкалоиды извлекают хлороформом (20 .г), Хлороформенный экстракт высушивают безводным поташом и отфильтрованный раствор упаривают до 200 м.г объема. После испарсния хлороформа остает я 21,0 г смолистой суммы оснований алкалоидсв.

Остаток пз алкалоидов растворяют в 60 лг.г ацетона и нерастворяющуюся часть (0,7 г) отсасывают. К ацетоновому раствору при охлаждении добавляют по каплям концентрированный раствор бромистоводородной кислоты до слабскислой реакции. При потирании о стенки сосуда стеклянной палочкой сразу выпадает бромгидрат галантамина (10,04 г). Осадок отса"ывают, промывают ацетоном и сушат в термостате при 40 . Из кислого маточника получают еще 0,4 г бромгидрата. Технический бромгидрат имеет т. пл. 234 — 235 . После трехкратной перекристаллизации из 85 /о-ного спирта он имеет r. пл. 255 — 256 .

Галантамин, выделенный из Унгерния

Виктора

Галантамин, выделенный из подснежника

Воронова

Физико-химические показатели

Предмет изобретения

Способ получения бромгидрата галантамина, отличающийся тем, что, с целью использования нового вида исходного сырья из сухих луковиц или наземных частей растения Унгерия Виктора семейства амариллисовых, известными способами извлекают сумму оснований алкалоидов, после чего бромгидрат галантамина осаждают прибавлением водного раствора бромистоводородной кислоты к ацетоновому раствору суммы оснований алкалоидов.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Н. И. Мосин Гр 139

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 4485

Поди. к печ. 20Л -60 г.

Тираж 600 Цена 25 коп.

Гипог1 афия Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка. 14.

Т. пл. алкалоида

Уд. вращение

Состав

Т. пл. бромгидрата

Йодметилат

127 — 128 — 117,21

С1тНм Оз

255 †2

281 †2

126 — 127 — 118,8

СпН210з1 1

246 — 247

279