1281507 - Способ получения безводной перекиси кальция

Способ получения безводной перекиси кальция

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Изобретение относится к способу получения безводной перекиси каль-° ция, используемой -в качестве отбеливающего , дезинфицирующего средства, и позволяет упростить и ускорить процесс при одновременном сохранении высоких степени чистоты и выхода целевого продукта. Раствор хлористого кальция взаимодействует с аммиачным раствором перекиси водорода с концентрацией hgOg 3,8-20% при 20-60°С с последующей дегидратацией гидрата перекиси кальция при атмосферном давлении. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (gg 4 С 01 В 15/043

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

Н А BTOPCMOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21 ) 3862199/ 31-26 (22) 19,02.85 (46) 07.01.87. Бюл. Р 1 (71) Институт общей и неорганической химии им. Н. С, Курнакова (72) Д, Г. Лемешева и В. Я. Росоловский (53) 661.842.24(088.8) (56) Заявка ФРГ Ф 2918137, кл. С 01 В 15/043, 1980.

Вольнов И. И. Перекисные соединения щелочно-земельных металлов. вЂ” M.

Наука, 1983, с. 58-69. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОЙ ПЕРЕКИСИ КАЛЬЦИЯ,.SUÄÄ 1281507 А 1 (57) Изобретение относится к способу получения безводной перекиси кальция, используемой -в качестве отбеливающего, дезинфицирующего средства, и позволяет упростить и ускорить процесс при одновременном сохранении высоких степени чистоты и выхода целевого продукта.

Раствор хлористого кальция взаимодействует с аммиачным раствором перекиси водорода с концентрацией

h О 3,8-20% при 20-60 С с последующей дегидратацией гидрата перекиси кальция при атмосферном давлении.

2 табл.

1 12

Изобретение относится к способам получения неорганических перекисных соединений, в частности перекиси кальция, используемой в качестве от.вЂ” беливающего, дезинфицирующего средстаа„

Цель изобретения - упрощение и ускорение процесса при сохранении высокой чистоты и выхода целевого продукта.

Пример 1, К 950 мл водного раствора, содержащего 4,37. Н,О и

1,87. ИН, при 55 С равномерно за

40 мин приливают 150 мл 207-ного раствора СаС1 (молярное соотношение

H 0 :СаС > =4,6). Выпавший осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре

Nl 4 и промывают 400 мл воды с температурой 55 С. Время фильтрования

1100 мл раствора 2 мин, время промывания 1 мин. Полученный сыпучий продукт состава СаО 1,8 Н О распределяют на противне слоем 10 мм и выдерживают в сушильном шкафу при 120 С в течение 35 мин. Получают 17,5 r вещества (907: от расчетного).

Найдено, 7. Са 53,8; О „,, 21,4. ,аО

Вычислено, 7.: Са 55,60; О, 22,20.

Содержание основного вещества

96,67.

Пример ы 1-9 сведены в табл. 1. В табл. 2 представлено сравнение способов предлагаемого и из, вестного.

Преимущество предлагаемого способа состоит в существенном увеличении температуры проведения основной реакции (от 0-4 С до 20-60 С), в измевЂ” нении и существениом расширении интервала допустимых концентраций перекиси водорода (от 2-2,57. до 3,8207) и в отказе от вакуума при сушке продукта без увеличения времени сушки.

Совместное использование более высокой температуры и более высокой

81507 2 концентрации перекиси водорода приводит к кристаллизации не октагидрата, а сразу дигидрата перекиси кальция, что сокращает число стадий и упрощает процесс. Размеры и физические свойства кристаллов, образующих- ся в укаэанных условиях, таковы, что они легко отделяются от маточника.

Это позволяет в несколько раз сокра10 тить время фильтрации и отказаться от промывки спиртом; Дегидратация таких кристаллов эффективно идет без вакуума, при атмосферном давлении, 1 без потери чистоты целевого продукта, что также упрощает процесс.

Следует отметить, что только оолее высокая температура и более высокая концентрация перекиси водорода

20 дают желаемый эффект. Увеличение температуры без увеличения концентрации перекиси водорода ведет к падению выхода и образованию гидрата перекиси кальция в форме, не пригодной для фильтрации и быстрой сушки. Увеличение концентрации перекиси водорода без увеличения температуры приводит к выделению дипергидрата перекиси кальция (СаО . 2Н О ), который не

ЗО поддается десольватации без значительного разложения. формула изобретения

Способ получения безводной перекиси кальция, включающий взаимодействие раствора хлорида кальция с аммиачным раствором перекиси водорода, выделение гидрата перекиси кальция

40 и его термическую дегидратацию, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения и ускорения процесса при сохранении высокой чистоты и выхода целевого продукта, используют

45 аммиачный раствор перекиси водорода с концентрацией Н О 3,8-20,07 и о взаимодействие ведут при 20-60 С.

1281 507

Таблица

Растворы

Длительность операции, мин

Пример при- фил лива тра ние ция промывV,мл СаС, мас.% молярное отка ношение

Н О:CaCk, 2 2

4,6

40 2

950 4 3 1 8

950 4,1 1,81 150 20

2 150 20

4,5 -.

4,6

4,3

4,5

4 5

Продолжение табл. 1

Пример

Выход СаО

Чистота, Са

Высот

Температура сушки, ОС

Время сушки, мин

Состояние продукта

Состав слоя, мм продукта

СаО Н О

02э

90,0

17,5

96,6

1,8

120

Сыпучий

17,!

87,8

93,2

200

2,1

Вязкий

85,0

16,5

96,4

150

2,0

Сыпучий

97,3

81,6

150

15 9

2,1

87,8

l7 1

9l,9

100

2,3

Жидкий

85,7

16,7

95,9

100

2,3

Сыпучий

120

97,0

18,9

93,0

2,4

Вязкий

35,4

6,9

94,2

120

3,5

Жидкий

Вязкий

85 0

16,5

92,0

150

3 0

7,мл Н202, БНз, мас.% мас.%

3 150 20 950 4,3 1,8

4 150 20 950 4,3 1,8

5 150 20 950 4,3 1,8

6 150 20 1040 3,8 1,5

7 150 20 200 20,0 :8,2

8 150 20 145 26,6 2,9. 9 150 20 1170 3 5 1 5

Температура проведения реакции, С

30 4 3

40 3 2

40 4 8

40 8 10

35 3 3

2 8

1 2

6 5 о.1

t( о

1 А I

:4 «а5

1 Я (- 1

1 х

Х I о, Э о1 л. ц Х э Д 1 о о

С4!

CO о

1 .Ф о

1 о (4 о

Ю О

1 о

I о

CV о

1 о

I Ю

o з"

Со1 о л

cv ол4

Г)

С) о о

Р ) Д

<4 л

СО

О1 л о л

СЧ

CO л

+ +

Ц Д л а л л

I э >х

Ю о

О о

GJ э а 1

Г 4

9- х

А о zо о.» Д 1 Х а I

cA I

I л

<б х а х э е е хи у а хо

0I + Э. а ф 2 I л

Й,а о а

4ОЮФО л4 о и э и ао э"

Х со э Ao ооэ

z х нх од 1, ооо

Й д о х э х О е х и

Х 5 а л о э э ад а л с э о а о х д о х

:х х э э х х аи о си м а д э о

О Д дэо о ххх

0) g Э О1

Х 01 хха! Д 1

1- О о а э о а д л л (. э аа х х о иЕ

Щ О Д ( л

СЧ

1 л л сЧ

I д х

Лй! 8> i07 оо

-o o оо о о4 о о,о хо л

+ Р ) С 4 (л

-4

I о л

0 о о о л о

Г1 Д о л о

СЧ

CO л

Р 1

Во

o o qo оо ооо х вЂ” m о

Ко

О1

С4 о

Д о о

С4а х г х

СЧ

Ю О

I Х

Ф U х

g !««

Э d!

Е О

«»

С 1

qj о « о

О (.31

I л

СО

Я1

l и

dO л (;

C) л

gg5

С 1

СЧ

С Ъ

Са

СЧ

I cd

Ф Р, И

Е I-Î

Э Уо

Е.4 О, Е

Э Е л Q, ф Ф с4

1 хи Г

C) Ю

2 ф

-- U

Е»

0 Е а Э

СЧ х

Э о

1 Х Х !

Й1 о

О.

- Ю

Ю1=

ad, c4 о! «

ЮХ

«d аО

o ««

1 ф a»g

ad эХ

U о

1 о

< 3

1 Ф

I Н

ad ) О

Ф х

1 ЕI и

1 Ц

I Х

1 ! 1-Р

I Ix

1 Е

1 da

I Р

1 О

I I

1 о

1 Е

Э Х

0 Дцм ф!СХО

>х

0 Х е х Й

Хе-а р охи

I Е А I охуэх

l Й 1 .& Е Й

I 281507 х х

U U

Ф I 0

I о х- их

m 81 0

Э ad лЕ ф Х g Ct Х Р

0 Ц х

Х 0 0 Х

l. У о O° 0

Ф ц Е» эти ф Р Ф оф "aadO а <0õåñ ио, o,éo аа д I» ad ф фЮ . р, Ф О g Х Е ad

Способ получения безводной перекиси кальция

Патент 1281507