Способ получения (-оксимоноэтилового эфира терефталевой кислоты

Способ получения (-оксимоноэтилового эфира терефталевой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 14

Хо 128383

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Заявитель

Иностранная фирма Химические фабрики ВИТТЕН, Общество с ограниченной ответственностью (Федеративная Республика Германии) Действительный изобретатель

Иностранец Эвальд Качман

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ОКСИМОНОЭТИЛОВОГО ЭФИРА

ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 24 апреля 1958 г. за № 597833f28 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 9 за 1960 г.

Р-оксимоноэтиловый эфир терефталевой кислоты широко используется для производства высокомолекулярных соединений и поэтому ра. циональное получение его представляет интерес.

Одним из способов получения р-оксимоноэтилового эфира терефталевой кислоты является переэтерификация солей щелочных металлов моноэфиров одновалентных спиртов и терефталевой кислоты с гликолем.

Согласно описываемому изобретению, Р-оксимоноэтиловый эфир терефталевой кислоты может быть получен с лучшими результатами. Предлагаемый способ заключается в том, что соли щелочных металлов р-оксимоноэтилового эфира терефталевой кислоты переводят в труднорастворимые соли щелочноземельных металлов и разлагают их крепкими кислотами известным образом.

Этот способ прост в осуществлении и позволяет уменьшить потери конечного продукта.

Пример. 180 г моноэтилового эфира терефталевой кислоты растворяют при нагревании до 125 в 1,5 л этилового гликоля. В раствор добавляют, при размешивании, 84 г двууглекислого натрия, причем добавление производится отдельными порциями, в зависимости от выделения углекислого газа После этого отгоняют, при разрежении водоструйным насосом, метанол, воду и часть избыточного гликоля — всего 360 г. В оставшийся раствор добавляют, при 110, размешивая, 55 г безводного хлористого кальция. Уже B горячем состоянии выкристаллизовывают кальциевую соль Р-оксимоноэтилового эфира терефталевой кислоты, которую легко отсасывают, промывают водой и метанолом и высушивают

Выход кальциевой соли Р-оксимоноэтилового эфира терефталевой кислоты со"тавляет 191 г, т. е. 83,5% от теоретического.

50; кальциевои соли р-оксимоноэтилового эфира терефталевой кислоты суспендируют:в 600 смз горячей воды и подкисляют разбавленной соляной кислотой до получения кислой реакции по реактиву конго..

Из полученного раствора после фильтрования и охлаждения выкристаллизовывают р-оксимоноэтиловый эфир терефталевой ки слоты; его отсасывают, промывают в 50 смз воды и высушивают. В результате получают 42 г р-оксимоноэтило вого эфира терефталевой кислоты, т. е- 92% or теоретического выхода.

Предмет изобретения

СпосОб получения р-Оксимоноэтилового эфира терефталееой кислоты из продуктов переэтерификации солей щелочных:металлов моноэфиров одновалентных спи ртов и терефталевой кислоты с гликолем, отл ич а ю щ:и и с я тем, что, с целью уменьшения потерь готового продукта, соли щелочных металлов Р-оксимоноэтилового эфира терефталевой кислоты переводят в труднорастворимые соли щелочноземельных металлов при помощи реакции двойного обмена с растворимыми солями щелочноземельных металлов и разлагают их крепкими кислотами известным способом.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор P. Б. Кауфман Гр. 5О

Информационно-издательский отдеЛ. Поди. к печ. 12.III-60 г.

Объем 0,17 и. л. Зак. 2396 Гираж 650 Цена 25 коп. типография Комитета по делам изобретении и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.