Способ получения смешанных кристаллов треххлористого титана и хлористого алюминия

Способ получения смешанных кристаллов треххлористого титана и хлористого алюминия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Р1а 1 2845 1

Класс 12g, 4о1

121, 39

12m, 7

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Н. М. Чирков, В. И. Цветкова, Д. М. Лисицын, О. Н, Пирогов, Д. В. Иванюков, В. Ф, Петрова и П. В. Крымов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ КРИСТАЛЛОВ

ТРЕХХЛОРИСТОГО ТИТАНА И ХЛОРИСТОГО АЛЮМИНИЯ

Заявлено 3 августа .1959 г. за № 635499/23 в комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 10 за 1960 г.

Известен способ получения смешанных кристаллов треххлористого титана и хлористого алюминия восстановлением четыреххлористого титана металлическим алюминием.

Описываемый способ получения смешанных кристаллов треxхлористого титана и хлористого алюминия по сравнению с известным обесп=чивает возможность проведения процесса при более низких температурах с получением мелкодисперсного продукта, который обладает более высокой каталитической активностью.

Это достигается тем, что процесс восстановления четыреххлорнстого титана ведут в среде нормального насыщенного углеводорода, например н-гексана, н-октана, при температурах 110 — 150.

Для осуществления способа в реакционную колбу, снабженную обратным холодильником, в атмосфере сухого инертного газа загружают; алюминиевую пудру с размером частиц до 30 лк, содержащую не менее

90% активного алюминия; хлористый алюминий в количестве 1,2 — 1,8% от веса растворителя; четыреххлористый титан, содержание соединений железа в котором не превышает 0,5%; насыщенный углеводород нормального строения с т. кип. в пределах от 110 до 150, например, н-октанУглеводород предварительно тщательно очищается от примесей непрсдельных соединений и высушивается над металлическим натрием. Углеводород берется из расчета 250 смз растворителя на 100 г TiC1,. Алюминиевая пудра берется в количестве, обеспечивьпощем необходимо. по стехиометрии количество активного алюминия нли небольшой избыток его, В качестве растворителя может бьгп использован н-гексан, ¹ 128451

Предмет изобретения

Способ получения смешанных кристаллов треххлористого титана и хлористого алюминия восстановлением четыреххлористого титана металлическим алюминием, от л ич а ю щи йс я тем, что, с целью получения мелкодисперсного продукта, процесс восстановления четыреххлористого титана ведут в среде нормального насыщенного углеводорода, например н-гексана, н-октана, при температурах 110 — 150.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Н. И. Мосин Гр. 44

Подп. к печ. 24.V-60 г.

Тираж 700 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 4732

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14. н-гептан В этом случае процесс проводится в автоклаве при небольшом избыточном давлении, обусловленном упругостью пара при температуре реакции.

После загрузки реагентов реакционную колбу нагревают до

110 — 150. Через 15 — 20 чин после закипания растворителя начинается образование кристаллов, состоящих из треххлористого титана и хлористого алюминия. Продолжительность процесса 8 — 12 нас. Выход продукта, считая на взятый четыреххлористый титан, составляет 95 — 98%, Содержание в полученном продукте: хлористого алюминия — около 24%, алюминия — не более 1%, четыреххлористого титана после однократной промывки — 1 — 2%, После введения дополнительного количества чистого сухого углеводорода продукт выгружают из реакционного сосуда и используют в качестве катализатора при полимеризации различных соединений.

Пример. В реакционный аппарат загружают алюминиевой пудры

1,15 г, хлористого алюминия 0,6 г, четыреххлористого титана 21,2 г, и-октана 50 смз.

Реакцию проводят B KoJIo0 с обратным xoJI03HJlbHHKoM

200 ил в атмосфере аргона при 125 . Продолжительность процесса

9 час. При этом получают 22 г продукта. Выход на взятый четыреххлористый титан 95,5%. После однократной промывки и разбавления н-гексаном полученный продукт можно использовать в качестве катализатора при полимеризации пропилена в конденсированной пропан-пропиленовой фракции, содержащей 30% пропилена При температуре 70, давлении 30 атл скорость образования полипропилена достигает 100 г/г катализатора в 1 час, что в несколько раз превышает скорость образовани» полимера при использовании образцов треххлористого титана, полученного другими способами.

Полимер по основным характеристикам (температуре плавления, вязкости, содержанию изотактического полипропилена) практически не отличается от образующихся при использовании треххлористого титана, полученного известным способом.