Способ получения альфа-фтор-альфа-хлор-бета оксипропионовой кислоты

Способ получения альфа-фтор-альфа-хлор-бета оксипропионовой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

PPg 128460

Класс 12о, 11

12о, 19е2

СССР

P P P P P y n 1i 1, Цт:iчi

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И. Л. Кнунянц, Л. С. Герман, Б. Л. Дяткин и Е. П. Мочалина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ФТОР-а-ХЛОР-5ОКСИПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 27 октября 1969 г за № 642347/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

ОиуoJIllKQBBIIQ в «Бюллетене изобретений» ¹ 10 за 1960 г.

Известен способ получения а-фтор-и-хлор-Р-оксипропионовой кислоты путем конденсации 1,2-дифтор-1,2-дихлорэтилена с параформом.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что конденсацию проводят в присутствии хлорсульфоновой кислоты при атмосферном давлении в мягких температурных условиях. Смесь указанных со. единений, составленная при определенном режиме, выдерживается при комнатной температуре, а затем, после нагревания в течение 4,5 час. разлагается соляной кислотой в присутствии хлористого калия. Целевой продукт экстрагируется эфиром из продуктов разложения и после отгонки эфира перегоняется под вакуумом.

Полученная указанным методом кислота может служить исходным продуктом для получения и-фтор-а-1З-дихлорпропионовой кислоты, представляющей интерес для органического синтеза, а также для получения высокомолекулярных фторсодержащих полиэфиров, соли которых могут найти применение в качестве фунгисндоз.

Пример.

К смеси 0,2 моля 1,2-дифтор-1,2-дихлорэтилена и 0,34 моля хлорсульфоновой кислоты при перемешивании добавляется 0,3 моля параформа в течение 1,5 час. После добавления параформа смесь оставляется на 2 часа при комнатной температуре, а затем наг; евается на водяной бане в течение 4,5 час. Полученная реакционная масса разлагается при охлаждении путем постепенного добавления в нее 100 л1л концентрированной соляной кислоты и 75 г хлористого калия, после чего нагревается до кипения в течение 5 час. По охлаждении смесь фильтруется, осадок промывается эфиром, а фильтрат нейтрализуется раствором соли и подвергается обработке эфирным экстрактом. Обработанный фильтрат снова окисляется соляной кислотой и многократно экстрагируется эфиром.

Получаемая эфирная вытяжка сушится сульфатом магния и после отгонки эфира подвергается вакуумной разгонке, В результате вакуумной разгонки при 125 — 130 и 3 мл рт. ст. получен продукт с выходом 60%, идентифицированный, как а-фтор-а-хлор-р-оксипропионовая кислота. № 128460

Предмет изобретения

Комитет по делам изобре1ений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Н, И. Мосин Гр. 60

Подп. к печ. 1ЗХ-60 г.

Тираж 690 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 4058

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Способ получения а-фтор-а-хлор-р-оксипропионовой кислоты путем конденсации 1,2-дифтор-1,2-дихлорэтилена с параформом, о тл и ч а ю 1ц и и с я тем, что процесс конденсации проводят в присутствии хлорсульфоновой кислоты в мягких температурных условиях при обычном давлении.