Способ окисления 2,2'-дибензантронила в 16,17- диоксивиолантрон

Способ окисления 2,2'-дибензантронила в 16,17- диоксивиолантрон

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 128547

Класс 22b, 2„

СССР I

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В Л. Плакидин и В, А. Якоби

СПОСОБ ОКИСЛЕНИЯ 2,2 -ДИБЕНЗАНТРОН ИЛА

8 16,17-ДИОКСИВИОЛАНТРОН

Заявлено 12 августа 1959 г, за М 636334/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 10 за 1960 г.

16,17-диоксивиолантрон, являющийся полупродуктом для ряда цепных кубовых красителей, получают в настоящее время окислением 2,2 дибензантронила в серной кислоте, например перекисью марганца илп пиролюзитом. Недостатками этого способа являются большой расход окислителя и серной кислоты, малый выход целевого продукта — не выше 70 — 76/o теоретического, а также необходимость отделения красителч от породы в случае применения пиролюзита.

Для устранения перечисленных недостатков описанного способа окисления 2,2 -дибензантронила, предлагается применять в качестве окислителя озоно-кислородную смесь и осуществлять процесс окисления в присутствии растворимых солей металлов переменной валентности. В качестве таких солей можно применять сульфаты марганца, хрома, ванади.1ч и др.; лучшие результаты получаются при применении сульфата марганца. В озоно-кислородной смеси кислород можно заменить газов"..й смесью, содержащей кислород, например воздухом.

Пример. Раствор 1 г 2,2 -дибензантронила в 24 г 95,5 /о-ной серной кислоты вливают в 136 г 72%-ной серной кислоты, содержащей 0,4г сульфата марганца. Полученную суспензию загружают в прибор для озонирования, представляющий собой колонку высотой 400 м,и и диаметром

20 мм, снабженную боковой циркуляционной трубкой диаметром 15 мм.

В верхней части колонки имеется расширение в форме шара диаметром 100 лм, в котором находится мешалка для лучшего отделения жидкости от газа. Дно колонки выполнено из стеклянного фильтра № 1.

Процесс окисления ведут в течение 50 — 70 мин. Полученную суспензи1о диоксивиолантрона (с примесью диоксовиолантрона) фильтруют, а осадок промывают водой от кислоты. В нем содержится 1,0 — 1,04 г диокси-(диоксо)-виолантрона; следовательно, выход последнего составляет

Мо- 128547

94 — 98 /о теоретического. Полученный продукт соответствует техническим условиям на пасту диоксивиолантрона.

Фильтрат, содержащий серную кислоту и соль марганца, можно и.пользовать для окисления в нем новой порции дибензантронила.

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Н. И. Мосин Гр. 100

И нформ ационно-издательский отдел.

Объем 0,17 и. л. Зак. 2252

Подп, к печ. I I.III-б0 r.

Тираж 550 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14

Способ окисления 2,2 -дибензантронила в 16,17-диоксивиолантрон в растворе серной кислоты, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода конечного продукта, в качестве окислителя применяют озоно-кислородную смесь, осуществляя процесс в присутствии растворимых солей металлов переменной валентности.