Способ получения эмульгатора для жирования кож

Способ получения эмульгатора для жирования кож

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается производных сульфоалифатических кислот, в частности смеси сульфированных метиловых эфиров синтетических жирных кислот фракции (CK), которые как эмульгаторы, могут быть использованы для жирования кож. Повышение устойчивости эмульсии в жесткой воде и улучшение качества жирования достигается дополнительной предварительной обработкой исходных веществ в определенных условиях, а также других режимов сульфирования и нейтрализации . Получение СК ведут следующим путем: а) смесь метиловых эфиров синтетических жирных кислот Iи технического жира II обрабатывают высшими жирными спиртами, взятыми в количестве 5-15 мас.% при 70-90 С, массовом соотношении 1:11 1; (0,6-0,9); б) продукт из а - сульфируют 2-5 об.% SOj в воздухе при 45-60°С до содержания связанного SOj 5-7 мас.%, в) нейтрализацию продукта из (5 ведут водным раствором NaOH до рН среды 5-6,5. Б качестве IIиспользуют рыбий жир по ГОСТ 1304-76. Целевой СК в виде эмульсии содержит 5,3% SO, 18% ПАВ, 62 мас.% жирующих веществ, остальное вода и неорганические соли. СК проявляет устойчивость при рН 1-9 в течение 2-6 ч при сохранении.однородности (без осадка, как в известном случае ) , является прозрачной или опалесцирующей жидкостью. При жировании с СК кожи не осалены. 3 табл. (Л 1чд 00 О) СП :о со

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„) 2865

А1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3955583/23-04 (22) 23.09.85 (46) 30.01.87. Бюл. № 4 (7 1) Волгодонский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института поверхностно-активных веществ (72) А.С.Вяткина, В.А.Кудряшов, В.И.Заяц, В.Г.Правдин, В.А.Кузнецов, И.Ф.Горбанев, В.Н.Сорокин, А.Д.Черников, А.А.Бордюг, Н.И.Полянинова, Э.Н.Мартынова и М.Л.Дербаремдикер (53) 547.269.07(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 1162794, кл . С 07 С 143/90, 1984 .. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭМУЛЬГАТОРА

ДЛЯ ЖИРОВАНИЯ КОЖ (57) Изобретение касается производ ных сульфоалифатических кислот, в частности смеси сульфированных метиловых эфиров синтетических жирных хи лот фракции С, -С п(СК), zoTopbre как эмульгаторы, могут быть использованы для жирования кож. Повышение устойчивости эмульсии в жесткой воде и улучшение качества жирования достигается дополнительной предвари(51) 4 С 07 С 143/90 В 01 F 17/08 тельной обработкой исходных веществ в определенных условиях, а также других режимов сульфирования и нейтрализации. Получение СК ведут следующим путем: а) смесь метиловых эфиров синтетических жирных кислот

I и технического жира II обрабатывают высшими жирными спиртами, взятыми в количестве 5-15 мас.% при

70-90 С, массовом соотношении I:II

1;(0,6-0,9), б) продукт из д сульфируют 2-5 об.% S03 в воздухе при 45-60 С до содержания связанного

SO 5-7 мас.%, в) нейтрализацию продукта из 6 ведут водным раствором

NaOH до рН среды 5-6,5. В качестве

II используют рыбий жир по ГОСТ

1304-76. Целевой СК в виде эмульсии содержит 5,3% SO» 18% ПАВ, 62 мас.X жирующих веществ, остальное вода и неорганические соли. СК проявляет устойчивость при рН 1-9 в течение

2-6 ч при сохранении. однородности (без осадка, как в известном случае), является прозрачной или опалесцирующей жидкостью. При жировании с СК кожи не осалены. 3 табл, 1286593

Таблица 1

Технический природный жир

Технический рыбий

Дистиллированные метиловые

Метиловые Окислен эфиры ные меС 8 -С тиловые

18 26 эфиры

С -С

18 25

Показатели жир эфиры

С С

Кислотное число, мг КОН/r

35,5 20-23 до 25

3-5

Не нормируется

Число омыления, мг КОН/г

195-210

160

150-160

165

Иодное число, г J2,/100 г

60

15,0

Температура засо тывания, С

32-38 38-40 26-38

Массовая доля неомыляемых, %

8-10 1,25

8,0

8-10

Массовая доля влаги, %

0 5

0 5

1,5

Не более

0,5

Изобретение относится к способу получения улучшенного эмульгатора, который может быть использован в кожевенной промышленности как эмуль,гирующий компонент в составе раз- 5 личных жирующих композиций.

Цель изобретения — повышение устойчивости жировой эмульсии в жесткой воде и улучшение качества жирования, что достигается в основном за счет >0 предварительной обработки исходной смеси метиловых эфиров синтетических жирных кислот (МЭ СЖК) С, -С и технического природного хлра высшими жирными спиртами в количестве 5

15 мас.% при 70-90 С °

Пример 1. В реактор, снабженный рубашкой, мешалкой и термометром загружают 50 г.окисленных метиловых эфиров СЖК фракции С, -С и 45 r технического рыбьего жира (с показателями, приведенными в табл.1) и 5 г (5% мас) высших жирных спиртов фракции С, -С . Массовое соотношение метиловые эфиры:рыбий жир 1:0,9;.

Смесь перемешивают при 70 С в течение 30 мин и одновременно продувают сухим горячим воздухом. Затем

Изобретение иллюстрируется примерами:

В качестве метиловых эфиров СЖК

С -С > по предлагаемому способу мо18 гут быть использованы дистиллированные эфиры (ЛМЭ) С,-С фракции и окисленные метиловые эфиры С„ -С, „ (ОМЭ).

В качестве технического природного жира — технический животный жир по

ГОСТ 1045-73 (ТЖ) и технический рыбий жир по ГОСТ 1304-76 (РЖ) .

Показатели исходных продуктов приведены в табл. 1, смесь охлаждают до температуры 45 С и при этой температуре сульфируют газообразным SO до кислотного числа сульфомассы 58 мг KOH/r, при этом присоединяются к смеси 7,0% SO,.

Сульфомассу нейтрализуют 20%-ным раствором NaOH (17 г) до рН 5, Получают 123 г целевого продукта, содержащего 5,7 мас.% связанного SO

7,0% жирующих веществ, в том числе

22,0% ПАВ, остальное вода и неорганические соли.

1286593

Нелевой про:tóêò — эл1упьгатор

CHHAPC ripenr aвляет собой

35 темно-KopIt÷íåâóþ пасту в те>1пературной текучести 24-26 С, который содержит 22-24 мас.Х IIAB, жирующих веществ 60-75 мас.%.

Пример 2. В реактор, снабженный рубашкой, мешалкой, термометром, загружают 50 г окисленных метиловых эфиров СЖК фракции С, -С„„ 1О и 40 r животного технического жира с характеристикой, приведенной в табл. 1, туда же загружают 10 г жирных спиртов фракции С -С . Массовое

10 1Я соотношение ме тиловые эфиры: т ех нич е с - 1 5 кий животный жир 1: 0, 8 . Смесь перемешивают при 9 0 С в течение 3 0 ми н и одновременно продувают сухим горячим воздухом . Затем смесь охлаждают до 60 С и с ул ьфируют газообразным 20

SO, до кислотного числа 6 0 мг КОП / г, при этом к смеси присоединяется

7, 5% SO, . С ул ьф ома с с у нейтрализуют

20 % -ным раствором NaOH (1 9 г ) . Получают 1 2 7 г цел е в о г о продукта, с одер - 25 жаще г о 6, 2 мас . % связанного SO,, 7 5 мас . % жирующего вещества в т ом числе 2 4, 5 % IIAB, остальное вода и неорганические соли, Пример 3 . В реактор по при- 30 меру- 2 загружают 5 0 г окисл енных метил овых эфиров и 3 5 г технического рыбьего жира, туда же загружают 1 5 г жирных спиртов С „ -С, . Массовое с о10 отношение метиловые эфиры:рыбий жир

1:0,7 ° Смесь перемешивают при 80 С в течение 30 мин и одновременно продувают сухим воздухом. Затем смесь охлаждают до 50 С и сульфируют газообразным SO до кислотного числа 40

52 мг КОН, при этом присоединяются

6,5% SO, . Сульфомассу нейтрализуют

20%-ной щелочью (15,6 г) до рН 6.

Получают 122 г целевого продукта, содержащего 5,3 мас,Х связанного

SO, и 68 мас,% жирующих веществ, в том числе 20%. ПАВ, остальное неорганические соли и вода.

Пример 4. В реактор по примеру 3 загружают 50 г метилового 50 эФира Фракции С„-С и 40 г технического животного жира, туда же загружают 10 г жирных спиртов С -С

1О

Массовое соотношение метиловые эфиры:технический жир 1:0,8. Смесь перемешивают при 90 С в течение 30 мин о

> охлаждают до 60 С и сульфируют газообразным SO до кислотного числа

50 мг KOH/г, при этом к эфирам приcÎÐäèèÿeòr í 6, 8 мас . SO . Сульфомассу нейтрализуют 20% ИаОН (21 г) до рН 6, .. Получают 1 8 г целевого продукта, сопержащего 5,3 мас.Х SO

18Z ПАВ 62 мас.% жирующих веществ, в том числе 18% ПАВ, остальное вода и неорганические соли.

Пример 5. В реактор по примеру 4 загружают 50 г дистиллированных метиловых эфиров СЖК фракции

С, -С„, и 40 r технического рыбьего жира, туда же загружают 10 г жирных спиртов. Массовое соотношение метиловые эфиры:рыбий жир 1:0,8 . Смесь пе- ремешивают при 90 С в течение 40 ла н по примеру 4 и сульфируют газообразным SO при 60 С до к.ч. 65, при этом к эфирам присоединяется

7 мас.% SO Сульфомассу нейтрализуют 20%-нь м NaOH до рН 6,5 (23 г).

Получают 130 г целевого продукта, содержащего 5,4 мас,% связанного

SO,, 72 мас.% жирующих веществ, в том числе 21% ПАВ, остальное вода и неорганические соли.

Пример 6. В реактор по примеру 5 загружают 50 r окисленных метиловых эфиров фракции С, -С

1Я 25 и 43 r рыбьего жира, туда же загружают 7 г жирных спиртов. Массовое соотношение метиловые эфиры:рыбий жир 1:0,86. Смесь перемешивают при о

70 С в течение 40 мин и одновременно продувают сухим воздухом, затем охлаждают до 55 С и сульфируют газообразным БО, до к.ч. 60 мг КОН/r, при этом к эфирам присоединяется

7 мас.% $0, . Сульфомассу нейтрализуют 20%-ным NaOH (23 r) до рН 6,5 °

Получают 130 г целевого продукта, содержащего 5,4 мас.%. связанного SO, 23 и ?4 мас.% жирующих веществ, в том числе 23% ПАВ, остальное вода и неорганические соли.

Пример 7. B реактор по примеру 6 загружают 50 г окйсленных метиловых эфиров и 32 г рыбьего жира, .туда же загружают 18 г жирных спиртов. Смесь перемешивают при 80 С в течение 40 мин. и сульфируют газообразным SO, до кислотного числа сульфомассы 68 мг КОН/г, при этом присоединяется к эфирам 6,5Х связанного SÎ, Сульфомассу нейтрализуют 20Х-ным NaÎH (2 r) до рН 6,5.

Получают 130 г целевого продукта, содержащего 5,1% связанного SO и

60 мас.% жирующих веществ, в том чис86593 6 сокой жесткости (>11 ммоль/л) и фиксируют время устоичивости эмульсий при рН 1-9.

Характеристика составов предлагаемого способа и целевого продукта приведена в табл. 2.

Т аблица 2

Состав целевого продукта,мас,%

УстойчиМассо- ТемпеИсходная смесь

Пример

Отработратура обработки, Оос вая вость в жесткой ка жированной доля

ВЖС, ПАВ сумма жиров воде

12 ммоль/л ч ванны, %

22,4 70 5

98,0

1 ОМЭ:РЖ

1:0,9

24,6 75

98,7

10

2 ОТЭ:ТЖ

1:0,8

20,8 68

98,8

15

3 ОМЭ:РЖ

i 0,7

18,0 64

98,6

90

4 МЭ:ТЖ

1:0,8

21,5 72

98,0

90

5 ДМЭ:РЖ

1:0,8

20,7 74

97,5

6 ОМЭ:РЖ

1:0,8

21,4 58

92,1

60

0 5

92,3

19,0 58

0,5

100

92,5

9 ОМЭ:РЖ

1:0,94

22,6 58,6

0,5

92,2

10 ОМЭ: РЖ

1:0,7

10 мин (тво- 92,8 рожный осадок) 24,0 76

Известная

Устойчивость 20%-ных водных эмульсий в очень жесткой воде составляет по известному способу при р 1-9 от

5 до 15 мин, однако эмульсии содержат при этом творожистый осадок. Коагуляция эмульсии в кислых и жестких водах начинается через 2-5 мин.

Эмульсии по предлагаемому способу. в

5 12 ле 20,5% ПАВ, остальное вода и неорганические соли.

Устойчивость жирующих эмульсий в жесткой воде определяют с использованием технической воды. Готовят

20%-.ную жировую эмульсию в воде вы? ОМЭ:РЖ

1:0,64

8 OM3:РЖ

1:0,94 интервале рН 1-9 являются устойчивыми в течение 2-6 ч и более, сохраняя при этом однородность эмульсии, отсутствует какой-либо осадок, нет коагуляции, при этом эмульсии прозрачные и в виде опалесцирующего раствора. С целью получения сравнительных данных с предлагаемым эмуль7 1286593 8 гатором по примеру 3 и с известным вом расходе жира в, жесткой воде на образцах хромированного полуфаб- (11 ммоль/л). риката из сырья крупного рогатого В табл. 3 приведены показатели, скота приводили жирование аналогич- характеризующие повышение качества ными составами эмульгатор:окисленные 5 жирования в случае применения предметиловые эфиры 1:1 при одинако- лагаемого эмульгатора в сравнении с известным.

Таблица 3

Показатели

При жировании с эмульгатором по способу известному предлагаемому

Расход чистого жира, мас.X

Характеристика, внешний вид эмульсии

Хлопьевидная эмульсия, Прозрачная эмульсия коагулирует через

10 мин

7,5

7,5 рН эмульсии

92,5

98,8

Отработка жировой ванны

Характеристика кож после жирования

Кожи осалены, бахтарма скользкая

Кожи не осалены

Кожи мягкие, но отдушистые

Соответствуют эластичным кожам с пришитым лицом

Характеристика кож после агрегата (МАП) Кожи мягкие, но с отмином лица

Характеристика кож в готовом виде

По эластичности соответствует эластичным кожам

Формула изобретения

Способ получения эмульгатора для жирования кож сульфированием смеси метиловых эфиров синтетических жирных кислот С, -С и технического природного жира, взятых в массовом соотношении, равном 1:0 6-0,9, газообразным серным ангидридом с концент50

ВНИИПИ Заказ 7681/24 Тираж 371 Подписное

Произв. -полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Предлагаемый способ позволяет получить более качественный эмульгатор, 40 обеспечивающий устойчивость эмульсий в жесткой воде, улучшающий качество жирования, благодаря чему позволяет вырабатывать кожи, соответствующие эластичным кожам. 45 рацией в воздухе 2-5 об.7. при нагревании с последующей нейтрализацией сульфомассы воднь1м раствором гидроокиси натрия, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения устойчивости жировой эмульсии в жесткой воде и улучшения качества жирования, исходную смесь метиловых эфиров синтетических жирных кислот и т ехническ ог о при р одног о жира пр едварительно обрабатывают высшими жирными спиртами в количестве 5-15 мас.7 при 70-90 С, сульфирование ведут до содержания связанного серного ангидрида 5-7 мас.l при 45-60 С, а нейтрализацию до рН среды 5-6,5.