Способ получения 2-метил-5-этилпиридина

Способ получения 2-метил-5-этилпиридина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к замещенным гетероциклическим соединениям, в частности к 2-метил-5-этш1пиридину (ЭП), применяющимся в промышленном органическом синтезе. Увеличение выхода ЭП, повышение селективности процесса и конверсии исходных веществ достигается использованием другой соли аммония и проведением процесса в присутствии катализатора (КТ). Синтез ЭП ведут из паральдегида и сульфата аммония в присутствии КТ - смеси бис-(2-этилгексанат) кобальта с триэтилалюминием, при молярном соотношении всех исходных, равном 40:20:1:2,5, 180 - . Способ обеспечивает конверсию 99%, выход ЭП 81%. 1 табл. (О СЛ

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 С 07 D 213/09

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

, 3 /

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3887784/31 — 04 (22) 01.04.85 (46) 30.01.87. Бюл. И- 4 (71) Институт химии Башкирского фи— лиала AH СССР (72) У.М.Джемилев, Ф.А.Селимов и А.Ж.Ахметов (53) 547.821.4.07(088.8) (56) Frank R.L. Pyridines, I, Aldehydecollidine and 5-Ethyl-2-vinylpyridine. — 1. Am. Chem. Soc, v.68, рр. 1368-1369, 1949. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛ-5-ЭТИЛПИРИДИНА (57) Изобретение относится к замещенным гетероциклическим соединениям, „„SU„„1286594 А 1 в частности к 2-метил-5-этилпиридину (ЭП), применяющимся в промышленном органическом синтезе ° Увеличение выхода ЭП, повышение селективности процесса и конверсии исходных веществ достигается использованием другой соли аммония и проведением процесса в присутствии катализатора (КТ). Синтез ЭП ведут из паральдегида и сульфата аммония в присутствии

КТ вЂ” смеси бис-(2-этилгексанат) кобальта с триэтилалюминием, при молярном соотношении всех исходных, равном 40:20:1:2,5, 180 — 500 С.

Способ обеспечивает конверсию 99Х, выход ЭП 817.. 1 табл.

1286594

Молярное соотношение

0С

Катализатор

Со(ЭГ) А1Ег.

Конверсия паральдегида

Выход

2-метил-5-этилсульфат аммония паральде гид пиридина

1:3

200

20

79

1:3

180

20

63

220

83

200

9c) 82

200

100

200

10С

200

1:3

200

2:1

200

31

1:2,5

1:2,5

200

40: 10

200

40:40

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-метил-5-этилпиридина, который находит широкое применение в промышленном органическом синтезе.

Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта, повышения селектинности процесса и конверсии исходных веществ за счет проведения процесса н прису-тствии смеси бисвЂ(2-этилгексанат) кобальта и триэтилалюминия н качестве катализатора и использования в качестве аммонийной соли сульфата аммония.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

В стальной автоклав Ч = 17 мл„ охлажденный н углекислоте, н токе арго2Q на загружают 4 г паральдегида, водный раствор (NE ) БО .4 мл, 2 мл бензола и затем в токе аргона добавляют каталитическую систему, приготовленную из 0,1 г (3 ммоль) бис-(2-этилгексанат) Со и 0,25 r.(9 ммоль)

Л1(СдН) в 1 мл бензола. Автоклав

5 з нагревают при перемешивании в течение

1 ч при заданной температуре 200 "С, затем охлаждают, к раствору добавляют 4 мл водного раствора КОН и экстрагируют реакционную массу трижды бензолом, сушат над МАКО! и перегоняют, Выход 817.. Т.кип. 65-67 "С/17 мм, п "1, 4970.

Полученные результаты приведены в таблице. формула изобретения

Способ получения 2-метил-5-этилпиридина взаимодействием паральдегида с солями аммония в автоклаве при

180-500" C отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, селектинности процесса и конверсии исходных веществ, в качестве соли аммония используют сульфат аммония и процесс ведут в прису-.ствии смеси бис-(2-этилгексанат) кобальта с триэтилалюминием н качестве катализатора при мольном соотношении паральдегид: сульфат аммония : бис-(2-этилгексанат) кобальта : триэтилалюминий, равном

40:20:1:2,5.

1286594

Продолжение таблицы.

Катализатор

Со(ЗГ)„ А1.ЕС

Молярное соотношение

Конверсия паральдегида

Выход

2-метил-5-этилпараль- сульфат дегнд аммония пиридина

1:2,5

200 2

20:40

50: 15

30: 15

40:20

40:20

40:20

44

i:2,5

1:2,5

200 73

200

52

1:4

200

200

1:5

84

200

1,5:3

71

Со (ЗГ)д — бис — (2-этилгексанат) кобальта

Составитель Б.Горин

Редактор M.Íåäoëóæåíêo Техред А.Кравчук Корректор C.вверни

Заказ 7681j24 Тираж 371 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4