Способ определения паров анилина в воздухе

Способ определения паров анилина в воздухе

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изоб{)етение относится к аналитической химии, в.частности к способу ,количественного определения паров анилина (А) в воздухе. Повышение чувствительности метода достигается за счет индикаторного раствора (ИР) другого состава. Определение паров А проводят поглощением анализируемого вещества ИР с последующим фотоколориметрированйем полученного окрашенного раствора. ИР имеет состав, мас;%: п-диметиламинобензальдегид 1,0-1,5; форсфорная кислота 1-2; гидрохинон 0,1; этиловый или изопропиловый спирт до 100. Чувствительность определения в сравнении с известным способом повышается с 0,82 до 0,05 мкг/мл при меньшем расходе ИР-10 мл против 25 мл, т.е. чувствительность в целом в 40 раз выше известной. 3 табл. В Л

СОЮЭ СОВЕТСНИХ

СОЦИДЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (!1) А1 (s)) 4 С 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ik С.

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3959405/23-04 (22) 02.07.85 (46) 30.01.87. Бюл. № 4 (72) Э.Ю.Шапошникова, В.В.Попов и Э.Н.Степанов (53) 543.432(088.8) (56) Перегуд Е.А. и др. Быстрые методы определения вредных веществ в воздухе. М.: Химия, 1970, с. 190.

Авторское свидетельство СССР . № 792118, кл. С 01 N 21/78, 1978.

Авторское, свидетельство СССР

¹ 826221, кл. G 01 N 21/78, 1979. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРОВ АНИЛИ

НА В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в.частности к способу, количественного определения паров анилина (А) в воздухе. Повышение чувствительности метода достигается за счет индикаторного раствора (ИР) другого состава. Определение паров А проводят поглощением анализируемого вещества ИР с последующим фотоколориметрированйем полученного окрашенного раствора. ИР имеет состав, мас.Х: п-диметиламинобензальдегид 1,0-1,5; форсфорная кислота 1-2; гидрохинон

0,1> этиловый или изопропиловый спирт до 100. Чувствительность определения в сравнении с известным способом повышается с 0,82 до 0,05 мкг/мл при меньшем расходе ИР-10 мл против Q

25 мл, т.е. чувствительность в целом ур в 40 раз выше известной. 3 табл. Ю Ф

1286971

Продолжение табл. (0,115

О, 160

О, 182

3,28

0,08

0,12

4,92

6,56

0,16

0,05

О, 052

О, 1 10

0,207

0,292

0,379

0,470

0,05

0,10

0,1

0,20

0,2

0,30

0,3

0,40

0,4

0,50

0,5

Таблица 1

Изобретение относится,к санитарногигиеническому контролю воздушной среды, к способам количественного определения паров анилина в воздухе.

Целью изобретения является повышение чувствительности способа.

Способ осуществляется следующим образом.

В поглотительный прибор заливается 8 мл индикаторного раствора 10 и через него пропускается от 2 до

10 л анализируемого воздуха с расходом 0,7 л/мин. В качестве индикаторного раствора используют кислый раствор и-диметиламинобензальдегида

15 в этиловом или изопропиловом спирте, причем кислый раствор и-диметиламинобензальдегида в этйловом или изопропиловом спирте используют при следующем соотношении компонентов мас.Х:, п-.Диметиламинобензаль-, дегида 1-1, 5

Фосфорная кислота 1-2

Гипрохинон о

Спирт Остальное

Содержимое поглотителя переносят в градуированную колориметрическую пробирку емкостью 10 мл, поглотитель промывают 2 мл индикаторного раствора, объем раствора в пробирке доводят до 10. мл и фотоколориметрируют с синим светофильтром. Концентрацию анилина в анализируемом воздухе определяют по предварительно построен- 35 ному графику зависимости оптической плотности от концентрации.

При применении предлагаемого способа чувствительность определения акилина значительно повьппается (см. 40 табл. 1).

Предлагаемый способ

Как видно из результатов, приве" денных в табл. 1, нижний предел оп-, ределения анилина по предлагаемому способу более чем в 16 раз меньше, чем у известного способа (0,05 мкг/

/мл вместо 0,82 мкг/мл). Кроме того, при анилине по известному способу применяется больший объем индикаторного раствора 25 мл, а в данном

10 мл, что требует большего количества анилина для создания нужной концентрации в анализируемом растворе и, соответственно, приводит к необходимости применять большие обьемы анализируемого возду— ха.

Количество анилина в индикаторном растворе на пределе чувствительности в известном способе 0,02 мг, в предлагаемом — 0,0005 мг. Нужный . для накопления указанного количества анилина объем воздуха с концентрацией О, 1 мгlм (ПДК) в известном способе равен 200 м, в предлагае-.

3 э мом — 5 м

Известный

0,82

0,02

1,64

0,04

2,46

0,06 способ

0,003

0,065

0,090

Таким образом, если выражать чувствительность способа в мг анилина в анализируемом объеме раствора чувствительность предлагаемого спо.соба вьппе в 40 раз.

В табл. 2 представлена зависимость чувствительности индикаторного раствора от природы растворителя.

1286971

Таблица2

Количество

Оптические плотности растворов и-диметиламинобензальдегида после реакции с анилином анилина в пробе, мг в водном растворе

О, 018

0,001

О, 003

О, 102

0,279

О, 110

0,292

0,05

Концентрация ДИАБ в растворе, %

Количество добавл. анилина, мг

0,00

0,25

0,5

1,0

2,0

1,,0

1,0

1,0

О;5

2,0

1,0

Из приведенных данных видно, что применение в качестве растворителя и-диметиламинобензальдегида указан-, ных спиртов повышает чувствитель0,001

О, 001

0,001

О, 001

О, 001

О, 001

О, 001

0,001

Из приведенных данных видно, что концентрации 1Х для и-диметиламинобензальдегида и фосфорной кислоты являются оптимальными,.так как уменьшение концентрации ведет к спадучувствительности, увеличение ше концентрации чувствительности не повышает.

Ф о р м у л-а и з о б р е т е н и я

Способ определения паров анилина в воздухе путем поглощения анализируемого вещества индикаторным раство" изопропиловом этиловом ность индикаторного раствора в 5-6 раз.

Выбор концентрации осяовяых компонентов индикаторного раствора иллюстрируется в табл. 3.

-z ц:аблица3 онцентрация Оптическая РО в раст- плотность оре, Х раствора

0,021

О, 103

О, 105

О, 086

О, 102

0,091

О, 104 ром с последующим фотоколориметрированием полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве индикаторного раствора используют раствор следующего состава, мас.Х: и-Диметиламияобензальдегид 1,0-1,5

Фосфорная кислота 1-2

Гидрохинон 0,1

Э тиловый или из о о пропиловый спирт До 10 С