Способ количественного определения бензимидазолсодержащих бисфенолов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению бензимидазолсодержащих бисфенолов (ИБ), и может использоваться в аналитических и химических л аб о раториях. Повьшение точности определения достигается за счет использования добавки к органическому растворителю на основе ацетона в определенном объемном соотношении . Определение ИБ ведут растворением анализируемой пробы в смеси ацетона и добавленной муравьиной кислоты при объемном соотношении, равном 1:(1-5), с последующим титров - нием полученного раствора хлорной кислотой.. Способ позволяет повысить точность определения ИБ (относительная ошибка составляет ±1,5-2,5%). 1 табл. & (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 а 01 N 31 16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н двторСКОМ СвидкткпьСтв

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3912146/23 — 04 (22) 14.06.85 (46) 30.01.87. Бюл. У 4 (7i) Восточно-Сибирский технологический институт и Северо-Восточный комплексный научно-исследовательский институт (72) К.Е. Батлаев, К.Н. Шулунова, Д.M. Могнонов, Д.Б. Санжюкапов, Б.Б. Танганов, Л.Д. Раднаева, Н.С. Эрдынеев и А.А. Изынеев (53) 543.24.087 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 687385, кл. G 01 Б 31/16, 1979.

Авторское свидетельство СССР

Ф 892298, кл. G Ol N 31/16, 1981. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕ.ЛЕНИЯ БЕНЗИИИДАЗОЛСОДЕРЖАЩИХ БИСФЕНОЛОВ

„„Яд„„1286992 А1 (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению бензимидазолсодержащих бисфенолов (ИБ), и может использоваться в аналитических и химических лабораториях. Повышение точности определения достигается за счет испдльзования добавки к органическому растворителю на основе ацетона в определенном объемном соотношении. Определение ИБ ведут растворением анализируемой пробы в смеси ацетона и добавленной муравьиной кислоты при объемном соотношении, равном 1:(1-5), с последующим титровйнием полученного раствора хлорной кислотой.. Способ позволяет повысить точность определения ИБ (относительная ошибка составляет +1,5-2,57).

1 табл.

1286992 2

Пример 2. Определение проводят аналогично примеру 1, йо для анализа берут навеску бис-(4-оксифенилбензимидаэол)-сульфона, равную

0,02410 г, растворяют в 15 мл смеI шанного растворителя: муравьиная кис1 )Э з- лота-ацетон при объемном соотношении компонентов 1:3.

- Титрантом служит 0,1н. раствор

10 хлорной кислоты в изопропаноле.

Относительная ошибка из пяти определений не превышает +0,73% (таблио- ца).

За пределами объемного соотноше30:.ния компонентов в растворителе: муравьиная кислота-ацетон 1:(1-5) результаты количественного определения ухудшаются, т.е. относительная ошибка составляет +1,5-2,5 ..

3S

Формула изобретения

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методам неводного титриметрического определения органических соединений, и может использоваться в аналитических и химических лабораториях в качестве метода определения содержанйя бен имидазолсодержащих бисфенолов;

Целью изобретения является повышение точности определения, Изобретение иллюстрируется следую щими примерами.

Навеску анализируемого образца п мещают в термостатируемую ячейку и растворяют в органическом растворите- 15 ле, представляющем собой смесь муравьиной кислоты и ацетона, взятых в объемном соотношении 1:(1-5). По лученный раствор при перемешивании титруют 0,1н. раствором хлорной кислоты в изопропаноле с применением потенциометра со стеклянно-хлорсеребряной системой электродов. термостатируемой ячейки (температура 25 + !

«+ О, 1ОС, капнллярной бюретки с пос25 тоянным расходом титранта, осуществляя автоматическую запись кривой титрования с последующим графическим определением точки эквивалентности.

Относительная ошибка определения составляет +«0,80%.

Пример 1. В стаканчик термостатируемой ячейки, емкостью 50 мл, помещают навеску бис-(4-оксифенилбензимидазол)-метана, равную

0,02160 r, растворяют в 15 мл смешанного растворителя: муравьиная кислота — ацетон при объемном соотношении компонентов I:1 и титруют в течение 1,0-1,5 мин при тщательном перемешивании на,магнитной мешалке при 25:"0,1 С.

Титрантом служит 0,1н. раствор хлорной кислоты в изопропаноле

Результаты количественного опреде- 5 ления приведены в таблице.

Относительная ошибка из пяти определений не превышает +0,69 .

Пример 3. Определение проводят, аналогично примеру 1, с той лишь разницей, что для анализа берут на веску бис-(4-оксифенил-N-фенилбензимидаэол)-сульфона, равную 0,03170 г, растворяют в 15 мл растворителя: муравьиная кислота-ацетон при объемном соотношении компонентов 1:5.

Титрантом служит 0,1н. раствор хлорной кислоты в изопропаноле.

Относительная ошибка из пяти определений не превышает +0,80 (таб— лица).

Способ количественного определения бензимидазолсодержащих бисфенолов путем растворения анализируемой пробы в органическом растворителе на основе ацетона с последующим титрованием полученного раствора хлорной кислотой, отличающийся

1 тем, что, с целью повышения точности определения, в качестве оргайического растворителя используют смесь муравьиной кислоты и ацетона при объемном соотношении 1:(1-5). л л л ь

Ю (О

О (V л л

СЬ л л

«О л л

Ю б м

СЧ

С« л

С»!

Щ (»c

Ю л

Ю О

»

«3 м

О л

Ch

»

Ол

С4

Ю л ь л

О1 м 4

О л ь

° °

О л л

О (О л л

О м л л

Щ л л

Ю л л л

CO м б

С 3

Ю л

О 3

CV

О м (V

О л

Щ

О

С«

С"1

Щ

»б м

О л ь о1 л

О м м

Щ (»4

О л

Ю (Î О л

C) Ch О л

О (О л

О л л

QO

Щ. л

C)

С»!

О

ОЪ м

О ь (31 (»4

О1 м

СЧ

О л ь о м

Щ

С»!

C) л

О1

» (!

О л

1

I.

I .

1

I.

ОO л

С»!

Ю л

О л м

О л

О

О«

Ю

С 4

О л ь

О

С 3

О л

О О

С»!

О л

С 1 л б" м

«О

Ю

«Г д

U5

СЧ х (J

С" ) л

С 1

CO

О«

«»

С4 м

СЧ

Ю

1=

М х о

Г

Ш

O(«

«» х о

М о с«« х

«С

М о

««l

Г х

СЯ о

1

1 I

I у.

8 о

I 9

«О

& 1 м о

v x

Х Э ф

В:(О !

И

Й v о е(о б 1

1 (4 и о

g .Я д! ж ж и (б

A E о е и

I и о

Ж c«l

CQ cd

Ф Ж .в о

Х 9 и (!

И о

1 И

1

v o

М («I

IQ cd

Х о

1 и о и («!. !

О (5

X о

»»

«О о

I х о 1

Ф и ((!

cd

I ! : Ж и «!!

Х Н

Х О!

Е ж

cd O1i хо!

Ж.и ! (!

Р и

1 1

Е

I д

Ц

Э

I I о

m и

cd

С4

I %

Х у

Ц Р U

O X dI

Я а

I»o

° л

Е» Н

О О

1 о

° ° 1 g cd

dI Ф

1 Г»

>Х Н

Ю х Ф

1 Е Н о о

I о

° ° Ж Е»

I Ф И !»

1 tC Ф

I ФН

1 cdФ

1 Х Ф Р

° a

1 Ж

1 Е Н

1юо

° °

Ф Id! х((!

1286992