Электрохимическая ячейка для ультрамикроанализа

Электрохимическая ячейка для ультрамикроанализа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области аналитической химии и может найти применение при электрохимических исследованиях и анализе малых объе1мов растворов в химической, нефтехимической и других отраслях промьшшенности. Целью изобретения является повышение чувствительности измерения путем обеспечения возможности нахождения анализируемого вещества. Ячейка состоит из стеклянного капилляра , нижняя часть которого вьтолнена с расширением. Капилляр впрессован во втулку, держатель которой имеет полость, сообщающуюся с капилляром . В капилляр вставлен индикаторный электрод в виде графитовой нити. В держателе выполнен канал, сообщенный с полостью и средством подачи анализируемой жидкости, например газом. Нанесенная на торец подвижного держателя капля фонового электролита обеспечивает электролитический контакт углеродного волокна и индикаторного электрода с ;электродом сравнения. 1 ил. IsD 00 00

ГОСУД ГТНЕНИ11й НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ,504 G 01 н 27И8 (81) 1138725 (21) 3791337/31-25 (22) 20.09.84 (46) 07.02.87. Бюл. Â 5 (71) Институт геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского .(72) Г.Г Иунтяну и А.Н. Доронин (53) 543.25(088,8) (56) Hubbard А.Т., Anson P.Ñ. New

electrodes for chronopotentiometry

in thin layers of solution. — Anal.

Chem. 1964, В 36, с. 723 726.

Авторское свидетельство СССР

У 1138725, кл. G 01 N 27/28, 15.03.85, (54) ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКАЯ ЯЧЕЙКА ДЛЯ

УЛЬТРАМИКРОАНАЛИЗА (57) Изобретение относится к области аналитической химии и может найти применение при электрохимических исследованиях и анализе малых объемов растворов в химической, нефтехимической и других отраслях промышленности. Целью изобретения является повышение чувствительности измерения путем обеспечения возможности нахождения ан лизируемого вещества.

Ячейка состоит из стеклянного капилляра, нижняя часть которого выполнена с расширением. Капилляр впрессован во втулку, держатель которой имеет полость, сообщающуюся с капклляром. В капилляр вставлен индикаторный электрод в виде графитовой нити. В держателе выполнен канал, сообщенный с полостью и средством подачи анализируемой жидкости, например газом. Нанесенная на торец подвижного держателя капля фонового электролита обеспечивает электролитический контакт углеродного волокна и индикаторного электрода с

;электродом сравнения. 1 ил.

1288571

Изобретение относится к аналитической химии,,может быть использовано при электрохимических исследованиях и анализе малых объемов растворов в химической, нефтехимической 5 и других отраслях промьппленности и является усовершенствованием изобретения по основному авт. св., У 1138725.

1О

Цель изобретения — повышение чувствительности измерения путем обеспечения возможности накопления анализируемого вещества.

Fa чертеже изображена электрохимическая ячейка, общий вид в разрезе.

Электрохимическая ячейка состоит из стеклянного капилляра 1, выполненного в нижней части с расширением и впрессованного в изолирующую втулку

2, которая крепится в нижнем держателе 3, имеющем резьбу, позволяющую передвигать держатель 3 по направляющему цилиндру 4, Нижний держатель

3 имеет внутреннюю полость, в которой помещается капля 5 ртути, которая через контакт подсоединяется к измерительной схеме. В стеклянный капилляр 1 вставлен индикаторный 30 электрод 6 в виде графитовой нити.

В нижнем держателе 3 выполнен канал

7 для подачи газа, соединенный с внешней стороны со средством подачи газа, а с внутренней — с полостью для размещения индикаторного электрода 6.

Капля 5 ртути и индикаторный электрод в месте расширения капилляра покрыты защитным слоем 8, например парафином. На резьбе в направляющий цилиндр 4 вставлен верхний держатель

9, в который впрессован вспомогательный электрод 10 со стеклянным капилляром, контактирующим с электродом

11 сравнения.

Ячейка работает следующим образом.

Раствор с анализируемым веществом помещается в расширении капилляра

1. В этом же капилляре 1 помещается углеродное волокно индикаторного электрода 6, у которого активной рабочей поверхностью является только та часть, которая находится в узкой части измерительного капилляра 1. 55

Предварительно на торец одного из держателей наносят каплю фонового электролита, которая при соприкосновении растекается между поверхностями и обеспечивает электролитический контакт углеродного волокна и индикаторного электрода 6 с электродами вспомогательным и сравнения. Одновременно на индикаторный электрод

6, подсоединенный через контакт с измерительной схемой, подается потенциал накопления, а через канал 7 в держатель подают под избыточным давлением инертный гаэ, при этом анализируемый раствор перемещается из нижней широкой части измерительного капилляра в верхнюю, что обеспечивает концентрирование анализируемого вещества на электроде б. Так как используемая конструкция является тонкослойной, то обеспечивается полное истощение анализируемого раствора.

TIo окончании процесса накопления прекращают подачу инертного газа.

После концентрирования можно снять поляриэационную кривую ионизации исследуемого вещества, а количество определить по площади пика.

По окончании измерения держатель

3 вывинчивается из направляющего

3 цилиндра, подготавливая измерительный капилляр для новых измерений.

Пример . Капилляр диаметром

100 мкм и длиной 5 мм имеет объем

4 ° 10 смз, вместе с расширенной частью общий объем равен 3,5 ° 10 смз, Электрод представляет собой углеродное волокно диаметром 30 мкм марки

УМВ-30. В качестве фона, на котором определяют содержание ионов серебра, используют ЗМНЫО; . Измерения проводят на полярографе ПУ-1.

Создается избыточное давление инертного газа, позволяющее передавать раствор иэ расширенной части через капилляр в течение 5 мин. Накопление проводят при потенциале

1=-0,2 В. После концентрирования снимают поляризационную кривую ионизации серебра со скоростью развертки потенциала 10-20 мВ/с. Количество растворяемого серебра (соответственно содержания в растворе) определяют по площади тока пикг.

Исходя из объема анализируемого раствора и минимальной определяемой концентрации, получают, что на углеродной нити минимальное количество !288571

Так, для объема 0,3 см минимальз но определяемая концентрация снижа-11 ется до 10 М.

Составитель H. Вишневский

Редактор О. Бугир Техред Л.Олейник Корректор А ОбРУчаР

Заказ 7800/41 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4, серебра позволяющее получить анали1

-(3 тический сигнал, равно 8.10 г. Если ! увеличить объем анализируемого раствора, пропускаемого через капилляр, можно снизить минимально определяемую концентрацию. формулаиэобретения

Электрохимическая ячейка для ульт рамикроанализа по авт. св. У 1138725, отличающаяся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, в корпусе ячейки выполнен канал, соединяющий полость для разме- щения индикаторного электрода со средством подачи анализируемой жидкости.