Способ определения хлоргидрата триалкиламина

Способ определения хлоргидрата триалкиламина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу определения хлоргидрата триалкиламина. Целью изобретения является повышение избирательности определения. С этой целью перед титрованием анализируемой пробы ее последовательно обрабатывают растворами йода, оксалата натрия, тиосульфата натрия, гидроксида щелочного металла и йодистым алкилом. Титрование проводят раствором минеральной кислоты, например соляной , азотной или серной. Способ позволяет определять хлоргидрат триметиламина в его смесях с хлоридами монои двухвалентной меди, иодом и триалкиламином. По данному способу хлоргидрат триалкиламина при содержании 20-70 г/л определяется с точностью 0,2-0,3 г/л. 7 табл. с ю 00 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (!1) 1511 4 G 01 N 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ,13, ИЬЗ И "ÐТЕм А

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3954953/23-04 (22) 20.09.85 (46) 07.02.87. Бюл. Ы - 5 (72) В.П.Торяник, И.А.Ильичева, В.С.Чурилин, И.А.Соболев, Т.В.Анисимова и З.M.Æèxàðåaà (53) 543.24(088.8) (56) Денеш И. Титрование в неводных средах. — M. Иир, 1971, с. 321, 333. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРГИДРАТА

TPHAJIKHJIAMHHA (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу определения хлоргидрата триалкиламина. Целью изобретения является повышение избирательности определения. С этой целью перед титрованием анализируемой пробы ее последовательно обрабатывают растворами йода, оксалата натрия, тиосульфата натрия, гидроксида щелочного металла и йодистым алкилом. Титрование проводят раствором минеральной кислоты, например соляной, азотной или серной. Способ позволяет определять хлоргидрат триметиламина в его смесях с хлоридами моно- и двухвалентной меди, иодом и триалкиламином. По данному способу хлоргидрат триалкиламина при содержании 20-70 г/л определяется с точностью 0,2-0,3 г/л. 7 табл.

1288594

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения хлоргидрата триалкиламина в присутствии хлорида двухвалентной меди, хлорида одновалентной 5 меди, иода, триалкиламина, и предназначается для контроля процесса производства дихлорэтана в среде диметилсульфоксида.

Цель изобретения — повышение иэби- 10 рательности определения.

П р м е р, В мерную колбу вместимостью 200 мл (V„ð„) отбирают с помощью мерного цилиндра 20 мл 0,1 н. раствора иода, 50 мл насыщенного вод- 15 ного раствора щавелево-кислого натрия, с помощью пипетки 4 мл анализируемой пробы (Чр ) и перемешивают.

Затем добавляют с помощью мерного цилиндра 10 мл 0,5 ». раствора тиосуль — фата натрия, перемешивают и доводят этиловым спиртом до метки. В коническую колбу на 250 мл вставляют воронку с фильтром. Отфильтровывают 10-15 мл раствора, переносят воронку с фильтром в другую чистую коническую колбу на 250 мл.и продолжают фильтрование. В третью коническую колбу на

250 мл вносят с помощью пипетки (V,„ ) 25 мл фильтрата, добавляют с

30 помощью пипетки 10 мл 0,1 н. водного раствора гидроксида натрия, с помощью мерного цилиндра — 20 мл этилового спирта, с помощью пипетки — 2 мл иодистого метила и оставляют на

5 мин при комнатной температуре. Добавляют в ту же колбу 0,5 мл смешанного индикатора (0,17-ный спиртовой раствор фенолфталеина и 0,01_#_-ный спиртовой раствор тимолфталеина, 40 взятые в соотношении 1:1) и проводят титрование 0,1 н. водным раствором

НС1 до исчезновения фиолетовой окраски индикатора.

В контрольном опыте в мерную кол- 45 бу на 200 мл отбирают с помощью мерного цилиндра 20 мл О, 1 н. ра твора иода, 50 мл насыщенного водного раствора щавелево-кислого натрия, 4 мл диметилсульфоксида, 10 мл 0,5 н. рас- 50 твора тиосульфата натрия, перемешивают и доводят до метки этиловым спиртом.

В коническую колбу на 250 мл вставляют воронку с фильтром. Отфильтровывают 10-15 мл раствора, пе реносят воронку с фильтром в другую чистую коническую колбу на 250 мл и продолжают фильтрование. Б третью коническую колбу на 250 мл отбирают с помощью пипетки 25 мл полученного раствора, добавляют с помощью пипетки 10 мл 0,1 н. водного раствора гидроокиси натрия, с помощью мерног.о цилиндра — 20 мл этилового спирта, с помощью пипетки — 2 мл иодистого метила и оставляют HB 5 мин при комнатной температуре. Добавляют в ту же колбу 0,5 мл смешанного индикатора и проводят титрование 0,1 н. водным раствором ÍÑ1 до исчезновения фиолетовой окраски индикатора.

Содержание гидрохлорида триметиламина в анализируемой смеси (моль/л) вычисляют по формуле

1 (V2 — Ч,) 0,1 ° V„„,. i000

Х

1000 Vnp VBHq где 7 — объем 0,1 н. раствора НС1, идущий на титрование в контрольном опыте, мл;

V — объем 0,1 н. раствора НС1, идущий на титрование в рабочем опыте, мл;

V — объем мерной колбы, взятый для разведения анализируемого образца, мл;

V — объем анализируемого образца, взятый в мерную колбу для разведения, мл;

U„« объем раствора, взятый на анализ, мл.

Для определения необходимо провести не менее двух параллельных определений. Результат рассчитывают как среднее арифметическое и округляют до сотых долей.

В табл. 1 представлены результаты анализа модельных смесей согласно предлагаемому и известному способам.

Как видно из табл. 1, предлагаемый способ очень избирателен. Присутствие триметиламина, хлоридов одно- и двухвалентной меди и иода не мешает определению с хорошей точностью хлоргидрата триметиламина. По известному способу определяется суммарное содержание всех компонентов.

Результаты определения хлоргидрата триметиламина в четырех различных технических образцах представлены в табл. 2.

Данные табл. 2 показывают хорошую воспроизводимость результатов

1288594 (0,37.) избирательного определения хлоргидрата триметиламина в его смесях с триметиламином, хлоридами однои двухвалентной меди и иодом в процессе производства дихлорэтана. 5

В табл. 3 представлены результаты определения различных хлоргидратов триалкиламинов согласно предлагаемому способу в нескольких модельных смесях с указанными примесями с использованием в качестве гидроксида щелочных металлов гидроксида натрия и гидроксида калия (модельные смеси одинаковы по содержанию примесей и содержат, г/л: хлорид одновалентной меди 4,0; хлорид двухвалентной меди

i5,0; иод 5,0; соответствующий триалкиламин 20,0; соответствующее количество хлоргидрата триалкиламина; растворитель — диметилсульфоксид остальное) .

Как видно из табл. 3, согласно предлагаемому способу возможно определение хлоргидратов различных триалкиламинов с использованием различных гидроксидов щелочных металлов.

В табл. 4 приведены результаты определения хлоргидрата триметиламина в нескольких модельных смесях его с указанными примесями по предлагаемому способу с использованием различных иодистых алкилов. (Модельные смеси одинаковы по содержанию примесей и содержат, г/л: хлорид одновалентной меди 3,0; хлорид 35 двухвалентной меди 20,0; иод 5,0; триметиламин 25,0; соответствующее количество хлоргидрата триметиламина; растворитель — диметилсульфоксид остальное) . 40

Результаты определения хлоргидрата триметиламина показывают на возможность применения различных иодистых алкилов.

В табл. 5 приведены результаты 45 определения хлоргидрата триметиламина в зависимости от времени реакции с иодистым алкилом.

Как видно из табл. 5, оптимальное время реакции триметиламина с иодистым алкилом составляет в данных условиях 5 мин. При меньшем времени реакция протекает неполностью, при длительном выдерживании протекает частичный гпдролиз иодистого алкила с гидроокисью щелочног металла.

В табл. 6 приведены результаты определения хлоргидрата триметиламина с использованием в качестве титранта различных стандартных растворов сильных минеральных кислот. (Модельные смеси одинакового состава по содержанию примесей и содержат, г/л: хлорид однавалентной меди 5,0; хлорид двухвалентной меди 15 0 иод

5,0; триметиламин 20,0; соответствующее количество хлоргидрата триметиламина; растворитель — диметилсульфоксид остальное).

Результаты определения хлоргидрата триметиламина (табл.6) показывают возможность применения в качестве титрантов различных с .àíäàðòíûõ растворов минеральных кислот.

В табл. 7 даны результаты статистической обработки данных количественного определения хлоргидрата триметиламина в его смесях с иодом, хлоридами одно- и двухвалентной меди и триметиламином.

Согласно предлагаемому способу хлоргидрат триалкиламина при содержании 20-70 г/л определяется с точностью 0,2-0,3 г/л.

Предлагаемые условия проведения анализа позволяют получать достоверные и точные результаты по избирательному определению содержания хлоргидрата триалкиламина в его смесях с хлоридами одно- и двухвалентной меди, иодом и триалкилом и тем самым оперативно контролировать технологический процесс производства дихлорэтана.

Формула и з о б р е т е н и я

Способ определения хлоргидрата триалкиламина путем титрования анализируемой пробы, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения избирательности определения, перед титрованием анализируемую пробу последовательно обрабатывают растворами иода, оксалата натрия, тиосульфата натрия, гидрооксида щелочного металла и иодистым алкилом и титрование проводят раствором минеральной кислоты.

1288594

Вэято, г/л

Найдено хлоргидрата триметиламина согласно способу, г7л

Иод иэвестному предлагаемому на

4,9

20,0

5,0

25,8

10,0

5 0

5 0

25 0

5 0

20,0

5 0

10,0

30,4

20,0

5 0

10,0

10,2

5 0

10,0

20,0

32,1

5,0

10,0

9,9

10,0

5 0

40,9

20 0

20,1

5 0

20,0

5 0

1С,G

20,0

20,0

41,8

19,9

5 0

10,0

10,0

30,2

20,0

55,5

5,0

30,0

5 0

20,0

30,0

55,9

29,8

5,0

10,0

5 0

77,2

5 0

20,0

50 0

50,3

10,0

5 0

49,9

78,0

10,0

5 0

5 0

20,0

50,0

70,2

5,0

20,0

10,0

5 0

70,0

5 0

20,0

69,9

5,0

70,0

10,0 хлоргидрата триметиламина, г/л

20,4

20,7

20,5

32,5

32;8

32,8

Хлорид Хлорид меди (11) меди (j:) Триметиламин

Хлоргидрат триметилами104,4

105,2

Таблица1

Таблица 2

1288594

Продолжение табл.2. (L

54,7

54,9

54,?

70,7

70,4

?0,6

Таблица 3

Взято хлоргидратов, г/л

Гидроксид натрия Гидроксид калия

Триметиламина 30,7

Триэтиламина 24,8

Трибутиламина 70,5

30,6

30,7

24,6

24,7

70,3

70,6

Таблица 4

Найдено хлоргидрата триметиламина, г/л

Иодис- I Иодистый тый н-гексил

Иодистый изобутил

Иодистый

Иодистый н-бутил

Иодистый иэоамил метил э тил

30,6

30 5 30,4

30э6 30э5 301?

54,9 54,6 54,5

70,3 70,4 70,3

30,7

54,?

54,8

54,9

54,8

70,4

70,6 70,2

70,5

Взято хлоргидрата триметиламина, г/л

Найдено хлоргидратов, г/л

1288594

Таблица5

Найдено хлоргидрата трнметиламина, г/л, за время, мин

Взято

20,7

11 ° 9 16э7 19э5 20в5 2017 20ъ8 21э2 21э5 21 9

13,2 38,4 51,1 52,3 52,6 52,8 53,1 53,4 53,7

52,7

Т а б л и ц а 6

Найдено хлоргидрата триметиламина, г/л

Взято хлоргидрата триметиламина, г/л

Соляная кислота

Азотная кислота

Серная кислота

31,8

3i,7

31,9

31,7

54 7

54,6

54,7

54,5

70,8

70,9

70,6

70,7

Таблица 7

S 10, г/л

Х, г/л

Е(К = 0,95)„ Доверительный г/л интервал, г(л

0,3

0,06

20,5

15

0,4

0,07

52,8

0,4

70,6

0,08

Составитель В.Шкилькова

Техред И.Попович Корректор С.Шекмар

Редактор О.Бугир

Заказ 7801/42 Тираж, 799 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1t3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãoðîä, ул.Проектная, 4 хлоргидрата триметиламина, г/л

20,5 0,20

52,8 + 0)25

70,6 + 0,30