Способ получения метил-альфа нафтилсиландиола

Способ получения метил-альфа нафтилсиландиола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

PJo 12Я 62

Класс 12о, 26ов

СССО

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная гр)/нпа ЛЯ 50

М. Ф. Шостаковский и Х. И. Кондратьев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛ-а-НАФТИЛСИЛАНДИОЛА

Зннвлено 9 мви !955 г. хи М 4о3413 в Министерство химической промьииленностн СССР

Оп) оликоввно в, Ь)оллстсн пвоорст нпп X" 11 )н 1)60 г.

Способы получения гидроксилсодержащих кремнпйорганических соединений путем гидролиза алкилхлорсиланов с нейтрализацией щелочью известны и реакции в присутствии ацетата нс явля)отся принципиально новым приемом.

Предлагаемый способ получения метил-а-нафтилсиландиола отлн)астся от известных тем, что реакция гидролпза проводится путем одновременного прибавления раствора щелочи и метилнафтилдихлорсилана к водному раствору ацетата натрия при температуре ниже нуля, в присутствии инертного растворителя, благодаря чему искл)очастся образова))ие побочных продуктов реакции, а выход конечного продукта достигает 90 /о, в то время как по известному способу выход днола значительно ниже.

Получение метил-а-нафтилсиландиола производится следу)ощич способом.

В колбу, снабженную двумя капельными воронками, механи )еской мешалкой и термометром, помещают раствор 52 г углекислого натрия в 75 л)л воды. несколько капель раствора фенолфталеина и 100 ))л диэтилового эфира. При охлаждении льдом и солью и перемсшивании в колбу прибавляют в течение 45 нин по каплям, одновременно: из одной капельной воронки раствор 41,36-метил-а-нафтилдихлорсилана в 50 лл эфира и из другой капельной воронки — раствор 14 г )х1аОН в 75 ял воды так, чтобы температура внутри колбы поддерживалась около 0 .

Эфирный слой отделяют, эфир отгоняют в вакууме водоструйного насоса, а остаток промывают петролейным эфиром и удаля)от из него следы воды под вакуумом.

Получено метил-а-нафтилсиландиола 31,6 г с температурой плавлсния 104,5 †1 . Выход 89,1 /о от теоретического.

Метил-а-нафтилсиландиола хорошо растворим в эфире, спиртс, ацтоне; плохо растворим в бензоле и петролейном эфире. № 128862 I

Результаты анализа ъ 1

Н . 5i

Вычислено для

См Н,з О

Найдено

65,85 65. !0

6:11 5,ч9 ! 2,85 13,02

15,67 15,69

61,69

5,91

13,74

15,о7

Предмет изобретения

Составитель T. И Фирсов

Редактор Г. В Кобелев Тсхред А. А. Камышникова Корректор Ж Динабурская

Объем 0,18 изд. л.

11енз 4 коп.

Формат бум 70X 108>/„,.

Тираж 700

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Подп. к печ. 14.Х-61 r

Зак. 10094

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

Способ получения метил-а-нафтилсиландиола путем гидролиза метил-а-нафтилдихлорсилана, отличающийся тем, что, с целью получения продукта высокой степени чистоты с выходом до 90%, гидролиз осуществляют путем одновременного прибавления к водному раствору ацетата натрия раствора метил-а-нафтилдихлорсилана в диэтиловом эфире, и водного раствора едкого натра при температуре минус 10 плюс 5.