Способ получения 2-нафтиламин-1,4-дисульфокислоты и 2- нафтиламин-4-сульфокислоты

Способ получения 2-нафтиламин-1,4-дисульфокислоты и 2- нафтиламин-4-сульфокислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Н. И Табачникова и Н. H. Карандашева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-НАФТИЛАМИН-1,4-ДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ и 2-НАФТИЛАМИН-4-СУЛЬФОКИСЛОТЬ1

Заявлено 21 сентября 1959 г. за Хе 639337,23 и 1 огиитет ио ислам иаобретеиии и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Б>оллетене изоб>рете ièé: Хе 11 аа 19НО ",.

Известны различные способы нолуче ия 2-нафт;илнмнн-1-сульфокислоты, например, путем нагревания 2-нафтол-4-сульфокнс IOThI с аммиаком под давлением, однако получение 2-нафтнламнн-1,4-дн:ульфокн. лоты неизвестно.

Описываемый способ позволяет получать 2-нафтнламнн-1, 1-дн; ульфокислоту и 2-нафтиламин-4-сульфокислоту, причем для сшггеза последнего соединения не требуется изолирование нафтиламннднсульфокнсл<пы, а можно применять ее раствор, получаемый прн вос,"TBlioBëåнни 2-ннтронафталин-1,4-дисульфокислоты.

Особенность способа заключается в том, что 2-шпро-1-хлорнафталин-4-сульфокислоту действием сульфнта натрия переводят в 2-)штронафталин-1,4-дисульфокислоту; по"леднюю восстанавливают чугунными стружками в присутствии небольшого колнчест".1 разбавленной кислоты известным способом до 2-нафтиламин-1,4-днсульфокнслоты, а последнюю подвергают гидролизу путем нагрева с разбавленной минеральной кислотой для получения 2-нафтиламин-4-,"ульфокислоты.

Пример. Способ осуществляют следующим образом.

В кипяший раствор 34,93 г 88,6 /О-ной натриеьой соли 2-ш:тро-1-хлорнафталин-4-сульфокислоты в 450 лг.г воды вносят в течение часа раствор сульфита натрия, приготовленный из 40,5 г 38,5>/о-ного бнсулырнта натрия 17,2 г 34,8 /0-ного раствора едкого натра и 50 яг.г волы. Смесь кипятят

1 кис, упаривают до объема 100 — 125 л.г и охлаждают. Осадок дннатриевой соли 2-нитронафталин-1,4-дисульфокпслоты фильтруют и промывают водой и спиртом; выход 78,5%-ного веще;тва составляет 33,7; (70% от теории)Получение мононатриевой соли 2-нафтила мин-1,4-;;li."ó. и фокнслоты.

14,40 г 78,5 /О-ной динатриевой соли 2-нитронафталнн-1,-1-дн.ульфокислоты в течение 15 мия. при температуре 85 — 90 E : о=яг в сусгензнго. Й 12:":с 65

15,6 г иугунной стружки в 40 ил воды и 0,6 г ледяной уксусной кислоты„ смесь размешивают при той же температуре 1 час. После осаждения железа содой и отделения шлама упаривают раствор до объема 30 ил и водки. ляют соляной колотой. Осадок мононатриевой соли 2-нафтиламин1,4-дисульфокислоты фильтруют и промывают спиртом. Выход 91,1%-но; о вещества составляет 10,0 — 10,3 г (93 — 96% от теории;.

Получение 2-нафтиламин-4-сульфокислоты.

3,57 г 91,1%-ной мононатриевой соли 2-нафтиламин-1,4-ди. ульфокн.лоты кипятят при размешивании в 30 лл 5%-ной серной кислоты в течение

5 чав. После охлаждения осадок 2-нафтиламин-4-сульфокислоты фильтруют и промывают 5%-ной серной кислотой и спиртом. Выход 90,0 " -ного вещества составляет 2,0 г (80% от теории).

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Н. И. Мосин Гр. 52

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 2405

Поди. к печ. 15.111 60 г.

Тираж 500 Цена 25 коп. гипографня Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССо

Москва, Петровка, 14.

Способ получения 2-нафтиламин-1,4-дисульфокислоты и 2-нафтиламин-4-сульфокислоты, отличающийся тем, что 2-нитро-1-хлорнафталин-4-сульфоки;лоту действием сульфита натрия пере водят E 2-нитропафталин-l,4 -дисульфокислоту; по,"леднюю восстанавливают чугунными сгружками в присутствии небольшого количества разбавленной .кислоты известным способом до 2-нафтиламин-1,4-диеульфокислоты, а последнюю подвергают гидролизу путем нагрева с разбавленной минеральной кислотой для получения 2-нафтиламин-4-сульфокислоты