Способ получения фосфорной кислоты

Способ получения фосфорной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области получения фосфорной кислоты сернокислотным разложением фосфатного сырья в полугидратном режиме и может быть использовано в производстве минеральных удобрений. Целью изобретения является уменьшение инкрустации оборудования за счет снижения содержания сульфата кальция в продукте. Разложение сырья ведут в две стадии, причем на первую стадию вводят оборотную фосфатную кислоту, серную кислоту концентрации 60-80% и 55-80% всего количества рециркулирующей пульпы, на вторую стадию вводят оставшееся количество рециркулирующей пульпы и серной кислоты концентрации 91-93%. Температуру на обеих стадиях поддерживают 80-110 с, причем разность температур между второй и первой стадиями поддерживают не выше 2,5 С. Указанный режим позволяет снизить содержание сульфата кальция в продукте до 0,10-0,16% СаО, что снижает инкрустацию оборудования. 2 з.п. ф-лы, 1 табл. сл Ю 00 ;о bo

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU 1289816

А1 (д1) 4. С Ol В 25/226

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3834313/31-26 (22) 03.01. 85 (46) 15.02. 87. Бюл. У 6 (71) Ленинградский технологический институт им, Ленсовета (72) Р, Ю. Зинюк, Б. Д. Гуллер, М. А, Шапкин, М. А, Драновский, П, П, Власов, А. И, Алексеев, Т, Г. Репенкова, А. М, Назаров, Д. Г. Наголов, В. С, Бесков, В. Е, Мир оно в, А. В, Беспалов и А, В. Гриневич (53) 661,634,2(088,8) (56) Патент ФРГ В 1792568, кл. С 01 В 25/22, опублик. 1977.

Патент США У 4196172, кл, С Ol В 25/22, опублик, 1980, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ

КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к области получения фосфорной кислоты сернокислотным разложением фосфатного сырья в полугидратном режиме и может быть использовано в производстве минеральных удобрений, Целью изобретения является уменьшение инкрустации оборудования за счет снижения содержания сульфата кальция в продукте. Разложение сырья ведут в две стадии, причем на первую стадию вводят оборотную фосфатную кислоту, серную кислоту концентрации 60-80Х и 55-80Х всего количества рециркулируюшей пульпы, на вторую стадию вводят оставшееся ко" личество рециркулирукицей пульпы и серной кислоты концентрации 91-93Х.

Температуру на обеих стадиях подо С2 держивают 80-1!0 С, причем разность щ температур между второй и первой о стадиями поддерживают не выше 2,5 С, указанный режим позволяет снизить С: содержание сульфата кальция в продукте до 0,10-0,16Х СаО что снижает инкрустацию оборудования.

2 з,п. ф-лы, 1 табл, 89 816 2

Изобретение относится к способу получения фосфорной кислоты сернокислотным разложением фосфатного сырья и может быть использовано в производстве минеральных удобрений.

Цель изобретения — уменьшение инкрустации оборудования за счет снижения содержания сульфата кальция в продукте.

Приме р 1, В I секцию экэ стракта объемом 740 м, разделенного на девять секций, непрерывно дозируют 70 т/ч апатитового концентрата (39,47. P О ), 167,9 т/ч оборотного первого фильтрата (44% P O ), 97,4 т/ч второго фильтрата (29,1%

Р О ) и 469 т/ч рециркулирующей из

IX секции пульпы полугидрата сульфата кальция в фосфорной кислоте (Т:Ж=

=1:3), что составляет 60Х от общего потока рециркулирующей пульпы. Полученная пульпа перетекает во II секцию аппарата, где ее при 95 С обрабатывают 64,4 г/ч 80%-ной серной кислоты, что составляет 807 от суммарного потока кислоты, вводимой в процесс. Далее пульпа последовательно поступает,в III, IV u V секции, где при 96 С происходит разложение фосфатного сырья и осаждение 75-78%

СаО, содержащегося в апатите. I-V секции составляют первую стадию процесса. В VI секции пульпу обрабатывают при 95 С 13 9 т/ч контактной серной кислоты (92,5% Н SO ), что

Д составляет 20%. от суммарного потока

Н БО, вводимого в процесс, и 315 т/ч пульпы, рециркулирующей из ТХ секции, что составляет 40Х от общего потока рециркулирующей пульпы, Да= лее пульпа последовательно поступает в VII VIII u IX секции экстрактора, где при 95 С происходит осаждение полугидрата сульфата кальция на 99,757., VI-ЕХ секции составляет вторую стадию процесса. Пересыщение жидкой фазы по сульфату кальция не превышает 0,15% в пересчете на СаО.

В процессе разложения и осаждения в газовую фазу удаляется 21,5 т/ч паров воды и фтористых соединений, при этом степень извлечения фтористых соединений составляет 407. от фтора, введенного с апатитом, 1176 т/ч пульпы разделяют на три потока, из которых 392 т/ч направляют на карусельный вакуум-фильтр с активной поверхностью фильтрова5

50 ния 80 м, а 469 т/ч и 315 т/ч направляют соответственно по II u VI секции экстрактора. На первой зоне фильтра отделяют 60,8 т/ч продукционной фосфорной кислоты, содержащей

447 Р О-, 17 Н SO, 0,157 в перес 1 чете на СаО сульфата кальция и не более 4Х других примесей, а также

167,9 т/ч оборотного первого фильтрата, Влажный осадок далее подвергают трехкратной противоточной промывке, вводя на последнюю зону

50,8 т/ч горячей воды, и получают

97,4 т/ч второго фильтрата, возвращаемого в процесс, а также

115,4 т/ч Са$0, 0,5 H О, содержа- . щего 21% Н О, 0,327 P О общ., О, 367 Р Оз водорастворимой, 0,47 фтора. Схватывание полугидрата сульфата кальция в процессе его промывки, транспортировки и хранения на

1 воздухе (без воздействия влаги) в течение 60 сут не наблюдается, Удельная поверхность сульфата кальция 870 см /г, а производительность

его фильтрования 1250 кг/м ч, Повышение производительности процесса обусловлено отсутствием или низким уровнем пересыщения жидкой фазы реакционной пульпы по сульфату кальция, При наличии пересыщения жидкой фазы пульпы сульфат кальция инкрустирует фильтрационное оборудование, на чистку которого расходуют до 5Х рабочего времени, При предотвращении пересыщения в жидкой фазе производительность процесса может быть увеличена на 57.

Согласно известному способу 50Х рециркулирующей пульпы направляют на первую стадию, На первой и второй стадиях используют серную кислоту одной и той же концентрации 93-98Х.

Содержание сульфата кальция в жидкой фазе пульпы составляет 0,190,20Х СаО, что выше, чем в данном изобретении. Это превышение концентрации СаО обуславливает инкрустацию фильтрационного оборудования, Пример 2. Разложение апатитового концентрата проводят в условиях примера 1, изменяя количество рециркулирующей пульпы и концентра цию серной кислоты, вводимых в первую стадию.

В таблице показано влияние концентрации Н SO и количества рецир2 4 кулируемой пульпы, подаваемых на! 2898

2, Способ по п, 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что на вторую стадию подают серную кислоту конце н тр ации 9 1-93Х .

3. Способ по и. 1 о тл и ч аю шийся тем, что разность температур между пульпами второй и первой стадиями поддерживают не выше 2,5 С.

Содержание CaSO ° 0,5 Н 0 (CaO в жидкой фазе пульпы) при разной доле рециркулирующей пульпы, поступающей на первую стадию, Х

Концентрацияя

Н Яо вводимой на первую стадию

70 80

50 55

92 .

0,24 0,20

0,19 0,19

0,14 0,12

0,20

0,22

0,20

0 ° 16

0,19

0,16 0,10 0,12

014 014 010

0,19

Составитель Г. Целищев

Редактор М. Петрова Техред Н.Глущенко Корректор В. Бутяга

Заказ 7864/22 Тираж 477 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Ю

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 первую стадию, на содержание CaSO

«0,5 Н 0 в жидкой фазе реакционной пульпы (447 Р 0 ). При дальнейшем снижений концентрации серной кислоты (меньше 60K) резко уменьшается степень отмывки осадка (К, „ =96X).

Из данных таблицы следует, что вне заявленных значений концентраций кислоты и количества рециркулируемой пульпы, подаваемых на первую стадию, содержание сульфата кальция в жидкой фазе реакционной пульпы в

1 5-2 раза выше.

Подача на стадии процесса серной кислоты различной концентрации и распределение рециркулирующей пульпы обеспечивает минимальный градиент температур между стадиями, что резко снижает количество центров кристаллизации и появление большого количе ств а мелких кри с талл ов сульфата кальция. формула изобретения

1, Способ получения фосфорной кислоты, включающий обработку при 8016 4

110 С фосфатного сырья в две стадии серной кислотой в присутствии рециркулирующей пульпы с введением на первую стадию оборотной фосфорной кислоты, кристаллизацию осадка полугидрата сульфата кальция, отделение продукта от осадка фильтрацией, его промывку и возврат промывных вод на первую стадию в качестве оборотной фосфорной кислоты, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью уменьшения инкрустации оборудования за счет снижения содержания сульфата кальцця в продукте, на первую стадию подают 55-803 всего количества рециркулирующей пульпы и серную кислоту концентрации.60-80Х,