Способ получения диалкилфосфонатов

Способ получения диалкилфосфонатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

РРа 129193

Класс 12о, 5(I(12о, 26о(СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

К. A. Петров и Н. К. Близнюк

СПОСОБ П0 1УЧЕНИЯ ДИАЛКИЛФОСФОНАТОВ

Заяалеио 1i августа 19S9 г. з J Ко 636647, 2I и !комитет; о делам иаоб:мтеиий и открытий ири (о1ит З(ииистрои С(:(и

Оиубликоиа..о и «нголлетеие ииобрет«иий. X" I > " à HJ!IO г

Известе(г спосоо Ho lyHcliiiii 3!Jii. JKH, I(!)O((QJJ3JO(а взан годеЙствг(сиl дихлорангидрида алкилфосфиггов(гй кислоты со спг;р|о.,1. Выход продукта по известному способу не превышает 70 — 80"., что 001.5!cIJIIcTcя образованием побочно моноалкилфосфоггатов в результате деалкнл;гр,)B3IfH5I средних фосфонатов под влнягшсм хлористого водорода.

Описываемый способ полученг, я ди3лкилфосфонатов устра(!яст указанный недостаток и повышает выход продукта до 90", и более (т теории). Это достигается тем, что реакционную массу по oHoii«3!IJIH p(акции последовательно обрабатывают фосгс.гом и соотвстствугогг(нм спиртом.

П р и I с р. В реактор, снабжсшгый обратным холоди JBJJJIJioì, терм гметром, капельнон воронкой, механической мешалкой и барботером, 33 гружают дихлорангидрнд метилфосфиновой г(нслоты. При псремсшивании и энергичном продувании через реакционную массу сухого воздуха к дихлорангидриду прибавляют изоамиловый спирт в количестве 2 л,>.г

1(3 1 alto«I B35ITol о 3II (.Iop3JIcIJ lpJI3!J. Температур; pc!IJ(I(JTO»Boil мас;ы поддерживают в пределах 25 35 После смешения реагентов продувание возд;ха IIpogoл-.кагот 2 3 Joe i!pH Toll же тс.;(иератур pc . 3;JTc>l че— рез реакционную массу продувают фосген до прскращс!IH5i экзот(рм:Iческой реакции, после чего к охлажденной смеси добавляют (щс

0,1 — 0,3 ягол фосгена на 1 л(ол взятого дихлорангидрида. Р 3hllliollliуio массу выдерживают в закрытом сосуде 2 — 8 час при температур»

40 — 60", после чего, с целью удаления избытка фосгена, двуокиси углерода и хлористого водорода, через нес в течение 1 — 3 час продувают сухой воздух. Затем смесь обрабатывагот 0,2 — 0,6 лго.? (на 1 ио.г Xë(!p3!Jгидрида) изоамилового спирта После удаления xëoðècTOJ о водорота реакционную массу при охлаждегггги обрабатывают раствором щелочи до гцелочной реакции по фенолфталсину. Средний эфир экстрагируют из реакционной массы небольшим количеством бензола ггггн другого подхо№ 129!98 дящего растворителя. Бензольный раствор промывают водой, затем от него в небольшом вакууме отгоняют растворитель и избыток спирта.

Остаток представляет практически чистый диизоамилфосфонат, который почти целикбы перегоняется при температуре 129 — 130 .

При эт» м получается продукт с d4< 0,9528; г» -" 1,4274, Найде»»о:

Р 13,04 1. Вычислено: P 13,12%. Выход 93"о оТ теоретичес»<ого.

В подббных условиях получены:

Диизобутиловый эфир метилфосфиновой кислоты с константами: т. кип. 119 — 120 (15 лл); d - 0,9715; и -" 1,4258. Выход 93,5%.

Дибутиловый эфир этилфосфиновой кислоты с константами: т. кип. 134 — 135" 115 лл); d -о 0,9650; и - ". 1,4265.

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Н. И. Мосин Гр. 50

Подп. к печ. 11 V-60 г.

Тираж 660 Цена 26 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 и. л. Зак. 3349

Типография Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Способ получения диал килфосфонатов взаимодействием ди хлор а нгидрида алкилфосфиновой кислоты со спиртом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, реакционную массу по окончании реакции последовательно обрабатывают фосгеном и соответствующим спиртом.