Способ количественного люминесцентного определения магния

Способ количественного люминесцентного определения магния

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Ы 129273

KJIRcc 421, Зов

221, 35 i- @3ij>.g

Пятг... . " ССУДg аеа Юэтгt.h

СССР

ОПИСАНИК ИЗОЬ1 ЧТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 17З

Г. В. Серебрякова, A. М. Лукин и E. А. Божевольнов

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ

Заявлено 7 сентября 1959 r. за М 638298/23 н комитет:ю делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» Хе 12 за 1960 г.

Люминесцентный метод анализа находит все большее применение при определении микропримесей катионов в высокочистых веществах. необходимых для атомной и полупроводниковой техники. Для олределсния ряда катионов, например алюминия, цинка, галлия и др., имеются высокочувствительные органические люминесцентныс реактивы. 1сжду тем, специфического чувствительного люминесцентного реактива для о1пределения магния до сих пор не существовало, кроме группового реактива 8-оксихинолина, пригодного лишь для пндентификации магния, локализованного на бумажной хроматограмме. Требования к содержанию магния в высокочистых веществах становятся все более жесткими.

Уже в настоящее время неооходимо определять его в ряде кис.зот и др. веществах 10 норме 1.)0 " .. Чувст1зительность реактивов для колориметрического анализа при решении этого вопроса явно недостаточна.

Один из наиболее чувствительных колориметричсскнх рсактивов люмомагнезон ИРЕА дает возможность открывать 0,2;:Ng в 5 м.т раствора, но его чувствительность понижается при наличии пятикратного избытка кальция.

Предлагаемый способ количественного люминесцентного опрсде.гения магния заключается в том, iTo, с целью увеличения чувствительности и специфичности реакции, в качестве люминесцентного реактива применяют продукт сочетания диазосоединения из 2-амино-4-хлорфсно,;Р-сульфокислоты с барбитуровой кислотой (л|омомагнезон ИРЕА) .

Описываемый способ основан на образовании внутрпкомплсксцого соединения магния с продуктом сочетания диазосоединенпя нз 2-амино4-хлорфенол-6-сульфокислоты с барбнтуровой кислотой (люмомагнезоп

ИРЕА), имеющим следующее наиболее вероятное строение:

О

СН которое при pH =-10,0 — 10,5 флуоресцирует розовым светом.

В отсутствии магния флуоресценция не возникает. Этот комплекс не извлекается органическими растворителями.

Оптимальным значением рН проведения реакции является

10,0 — 10,5, которое получается с помощью гликоколевого буфера с добавкой ацетона (соотношение 4: 1). В этом интервале рН интенсивность флуоресценции практически постоянна.

Чувствительность реактива составляет 0,02; Ng в 5 мл раствора, fTo соответствует предельному разбавлению 1: 250000000. Реактив при меняют в виде 0,01%-íîãî раствора в ацетоне. Оптимальным количеством реактива для выполнения реакции является 0,3 лл указанного р-iствора на 5 лл анализируемого раствора. B найденных условиях выполнения реакции сохраняется прямолинейная зависимость между интенсивностью флуоресценции и концентрацией магния в интервале концентраций от 0,02 ; до 1,0 в 5 лл раствора.

Реакция достаточно специфична. Определению 0,05 т магния в 5 мл раствора не мешает ни один катион, находящийся в растворе B количестве, равном количеству магния.

При десятикратном избытке их мешают лишь медь, которая приводит к гашению флуоресценции внутрикомплексного соединения магния с люмомагнезоном ИРЕА, и галлии, дающий флуоресцирующий комплекс.

При стократном избытке мешают: кальций, цинк, олово, никель, трехвалентные сурьма и железо, двухвалентное железо, ртуть, марганец, алюминий, кобальт и некоторые другие катионы.

При тысячекратном избытке, кроме того, мешают барий, литий, мышьяк, палладий, молибден, теллур и цирконий.

Пример. Определение магния в азотной кислоте по норме 1.10 %.

В платиновую чашку диаметром 4 — 5 с,и наливают 10,0 г испытуемой азотной кислоты и 4 капли 2 н. КОН (или ХаОН). Выпаривают досуха и слегка прокаливают. Остаток смывают в пробирку 4 л1л JIHKQKoлевого буферного раствора с рН 10,0 — 10,5 (двумя порциями по 2,0 мл) и приливают 1 мл ацетона.

Одновременно выполняют слепой и эталонные опыты. В две платиновые чашки наливают по 0,5 мл испытуемой азотной кислоты и в одну из них добавляют 0,01 мл (0,1 ", ) типового раствора магния и по 2 капли 2 и. КОН (или ХаОН). Выпаривают досуха и слегка прокаливают.

Смывают остаток с каждой чашки 4 л л буферного раствора (двумя пор циями по 2,0 мл) в пробирки и добавляют по 1 л л ацетона.

В три пробирки добавляют по 0,3 ял 0,01%-ного ацетонового раствора «люмомагнезона ИРЕА». Сравнивают интенсивности свечения слепого, эталонного и анализируемого образцов.

Азотную кислоту считают выдерживающей испытание на магнии го указанной норме в случае, если интенсивность розовой флуоресценции анализируемого образца не превышает интенсивности свечения эталона.

Предмет изобретения

Способ количественного люминесцентного определения магния, î тл и ч аю щи и ся тем, что, с целью увеличения чувствительности и специфичности реакции, в качестве люминесцентного реактива применяют продукт сочетания диазосоединения из 2-амино-4-хлорфенол-6-сульфокислоты с бароптуровой кислотой (л|омомагнезон ИРЕА).