Способ определения состава реакционной смеси синтеза циклогексилхлорида из циклогексана

Способ определения состава реакционной смеси синтеза циклогексилхлорида из циклогексана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению состава реакционной смеси (СРС) синтеза цикпогексилхлорида из циклогексана. Повышение точности анализа достигается использованием в колонке носителя с изменяющимся содержанием нанесенного на него трикрезилфосфата от 18-22 мас.% на входе колонки до 3-7 мас.% на ее выходе. Определение СРС ведут разде- ,лением анализируемой пробы на колонке с указанным носителем при постепенном повышении температуры колонки со скоростью 6-12 с/мин, начиная с начальной температуры 45-55°С. Разделенные компоненты подвергают детектированию . Полученная точность в способе анализа компонентов СРС составляет, мас.%: циклогексан ±4, циклогексен t9,5, цикпогексилхлорид 0,5, дихлорциклогексен t2, против 19,5, 9,5, О и 36 в известном случае . 2 табл. с (Л ю со Од 4ii

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИ 1ЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 G 0) N 30/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3986917/23-04 (22) 25.10.85 (46) 28.02.87. Бюл, У 8 (72) И.П.Оглоблина, В.В.Сергиевский и М.Т.Джапаридэе (53) 543.54.45 (088.8) (56) Хроматографическое определение хлорорганических веществ в воздухе

- Инф. карта ЦСИФа Р 5143-73.

Дкапаридэе М.Т., Оглоблина И.П., Кочер P.È. — Методы анализа и контроля качества продукции, НИИТЭХИМ, 1984, В 2, с. 20-23. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА

РЕАКЦИОННОЙ СМЕСИ СИНТЕЗА ЦИКЛОГЕКСИЛХЛОРИДА ИЗ ЦИКЛОГЕКСАНА (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению состава реакционной смеси (CPC) синтеза циклогексилхлорида

„„SU„„1293640 A 1 из циклогексана. Повьппение точности анализа достигается использованием в колонке носителя с изменяющимся содержанием нанесенного на него трикреэилфосфата от 18-22 мас.Х на . входе колонат до 3-7 мас.Х на ее выходе. Определение CPC ведут разде,лением анализируемой пробы на колонке с указанным носителем при постепенном повьппении температуры колонки со скоростью 6-12 С/мин, начиная с начальной температуры 45-55 С. Разделенные компоненты подвергают детектированию. Полученная точность в способе анализа компонентов CPC составляет мас.7.: циклогекеан + 4 циклогексен +9 5 циклогексилхлорид

0,5, дихлорциклогексен + 2, против

19,5, 9,5, О и 36 в известном случае. 2 табл.

1293640

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам газохроматографического<определения хлорпроизводных циклогексана, и может использоваться н качестве метода анализа хлорпроизнодных цик-. логексана в химических и дналитических лабораториях.

Цель изобретения — повышение точности способа, 1 мкл анализируемой пробы вводят в испаритель хроматографа, откуда она и виде парогазовой смеси поступает в хроматографическую колонку, имеющую температуру 45-55ОС, Одно-. временно с вводом пробы начинают программировать подъем температуры колонны со,скоростью 6-12 град/мин.

Сорбент н колонне представляет собой твердый носитель типа хроматон с нанесенным на него в качестве неподвижной жидкой фазы трикрезил-. ,фосфатом, содержание которого изменяется от 18-22 мас.7. на входе в колонну до 3-7 мас.% на выходе из нее.

Расход газа-носителя через колонку

30 мл/мин, Детектирование раздепенных компонентов осуществляют катарометром (ток моста 180 мА, температура -190ОC). Определение содержания компонентов в смеси проводят методом нормализации с учетом коэффициентов чунствительности, Пример 1. Смесь, имеющую состав, мас.%: циклогексан 44, В; циклогексен 5„4; циклогексилхлорид

42,2; дихлорциклогексан«ы 6,6, ана- изируют с убывающим содержанием трикреэилфосфата от 20 до 5% повышая при этом температуру от 50 С со скоростью 10 град/мин. Б ем, ана лиза 7 мин.

Пример 2. Ху же смесь анали-" зируют на колонке с убывающим содержанием трикрезилфосфата от 20 до 57,. повьппая при этом температуру от 50 С со скоростью 6 град/мин, Н р и м е р 3. Анализ проводят на колонке аналогично примеру но повьппая температуру от 50 С ca скоростьв 12 град/мин, Пример 4«Анализ нэоводят согласно примеру i но начальная температура колонки 45 С, Пример 5, Анализ проводят, программируя температуру колонки от

55оC

Пример б. Определение проводят при содержании трикрезилфосфата

18 мас.7 на входе н колонку, Остальные условия аналогичны примеру 1, Пример 7. Содержание трикрезилфосфата на входе в колонку.

22 мас.%

Пример 8. Содержание трикрезилфосфата на выходе из колонки

3 мас«7o«

Пример 9, Содержание трикрезилфосфата на выходе из колонки

7 мас,%

П р и и е р 10. При выходе

20 з аграничные значения параметров содержания трикрезилфо сфат а 25, 16,2 и 8 мас., начальной температуры

40, 60 С и скорости подъема темпе-. ратурь> 4 и град/мин наблюдается снижение точности определения компонентон, Результаты анализов смеси продуктов хлорирования циклогексана представлены в табл.1.

30 Сопоставление результатов определений по предлагаемому способу и прототипу, представлены н табл.2, Формул а изобретения

Способ определения состава реакционной смеси синтеза циклогексилхпорида из циклогексана путем разделения анализируемой пробы при гонышенной температуре на колонке, заполненной твердым носителем с нанесенHbIM на него трикрезилфосфатом с последующим детектированием разделенных компонентов, î -. л и ч а ю— щ и и с я тем, что, с целью повышения точности способа, используют носитель с изменяющимся содержанием нанесенного на него трикрезилфосфата от 18-.22 мас.7. на входе колонки " Л

"> ° до 3-7 мас.% на ее выходе, разделение проводят с подъемом температуры колонки со скоростью 6-12 град/мин от начальной ее температуры, равной

45-55 С.

1293640

c) Ф ьо

Ф A л

-;1 О 0

О

ЬЬ л м

° Ь

О

ЬЬ

Оъ

° Ь Ю

ВГ\ Щ м

Ю о о

° Ь ° Ь о и а со сч в ЬЬ ° Ь Ю

М с1

1 Ф . Ф м сО со 10 ьо

У л ЬЬ м с 1 с 1 м м)

Ф б б

О О 0 Л

Ю л A

C О О О О О л О о

Ol л ° Ь ЬЬ л

О О О О О сч

° Ь с ъ

° Ь м сО со со л

ЬЬ ЬЬ Ф.Ь со с0 co cO

ЬЬ Ю л A

-Ф

М М М N сЧ

° Ь ьь QO

° Ь Ю

cv сч

О1

° Ь ° Ь

Ф л

О О

1у -Бх юю а о о

g p u х ф I х

cd O Cd O O g

>Х cd

1 с) E

0 е х В.о о Z e о эхо

<хиос ц сс и Х о.oo

О 4 L М цр с Oo N — О ь

Ю ° Ь Ю ° Ь Ю У ° Ь Ю

Π— Π— — O — O

О < СО Е an r Л Л 0

° Ь ФЬ Ю Ю ° Ь Ю Ю о л л а an а а л а

О1 O О ь N " O СЧ

ЬЬ ЬЬ ЬЬ ° Ь ° \ л о1 ьо ьс1 ьо О О О ьо ьо б б

О ьо сЧ О О О О О О

О Î О an а О О О О м Ф cn W Ф и И an Ф О О л л а л л а а с с1 л и

О О О О О CO IN О О

N N CV N N N N С4 й) ЬО с ) с м с р л co en o

1293640

Ю ф ф

Lc 1м

cl v X Q ° оехи фщиоф ф $ Е р ЙRы

М IH! йи 4 ооф х х

Рv 4 о Q ф

ФФх е а 66 осьоф

arxX

Сс) сч

Э М ф 4 фоф м х X,66 6

g6vv

4 хох )

С,6

СЧ

Ф о ф офва

2I 1 х

43 $ Ot 9 0» х

ovm3ze< м о о а э ф о хи оаин »aмм

О O О

HC4l4®о э!к

О Рбфб ф

Ю

Ф 06

@Ма

С 6

1Lv 4 IO 3 ф »О

9 )66

l% $ 5

I ) l6 фф ъФ а

0 3+

g ao

3 5 м

v м

Y о °

4l Ж v й» Э C

oetx

Мm

Л а х Ф

IH!

ы х оо

6 ф о ц ф 60

Ю ж о

Ф В 4

v ф

Ф X

Ф l

Ц 6 ° ф о е о о хх м ж х м

t m о х фхеоо>

Ж Ф C(Х !» g

1О СЦ 40 С 4 С4

6 4 4\ 6 6 О и:> Г Г CO

Ch CO 0 Л О \ СО

Ю Ю 4 4 6

O — — — — O г сО О O — CO

6 6 4 Ю 4 с:

Л -- Щ -- Щ Щ

m О а сч О

Щ О с4 -Ф с Ю 4 6 4 6

4 1 Ф Р) сс1

Ф -Ф

CO (« МР

6 6 4\ с+ Ю с1 О

O о сЧ O <0

4 Ю 6

Р ) Н Сс) 1

О ОО СО

СО О О О О

6 6 6 л с> iо r co б 4 -«6 -б 4

О О О О О О

Щ Л -- О Щ Щ

СЧ m Щ Щ Щ Щ

O O O O O

С4 (С 4 С 4 С 4

1293640

Таблица?

Компонент смеси но м бом, 4,8

1,0

0,9

Цикло гек сан

65,7

54,9

54,4

25,5

21,9

20,8

1,7

1,5

Циклогексен

10,5

10,0

3,9

Циклогексилхлорид 94,2

90,8

94,7

30,4

32,2

31,9

70,6

68,1

69,6

Ди хлор цикл о ге ксаны

4,4

3,2

2,8

3,2

2,9

4,7

6,4

5,0

Составитель С,Хованская

Редактор В.Ковтун Техред И.Верес Корректор О. Луговая.

Заказ 380/49 Тираж 777 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород,- ул. Проектная, 4