Способ получения 1-фенил-з-пиразолидона

Способ получения 1-фенил-з-пиразолидона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12р,,8з;

5ib, 13о!

Де 12Що9

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

H. И. Симонова

СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ 1-ФЕИИЛ-3-ПИРАЗОЛИДОИА

Заявлено 26 августа 1969 г. за М 637383, 23 и 1,оз(итет по лелаги изобретений и открытий ири Совете il (иистр5ов СССР

Опубликовано в «Бюллетене .изобретен. й» X 13 за 1960 г, 1-фенил-3-пиразслидс((яВляется Весы(а ценным ïpoÿÂ (5IIO(öit t Веществом, применяемым при обработке галоидоссребряны., фотографических слоев.

Существующий метод синтеза 1-фсннл-3-пиразолидона, исходя из

1з-йодпропионовой к>(слоты и анилипа, связан с примене:шем амальгамы алюминия, металлического натрия и абсолютного спирта, что делает этот технологический(процесс сложным н О -пень Tp> дсемким.

Найден новый, свободный от указаннык недостатков способ получения 1-фенил-3-пиразолидона из метилового эфира Х-нитрозо-в-ai(H, ппtoпропионовой кислоты, заключающийся в том, что, с целью упрощен;(я реакции, восстановление метилового =-фира Х-нптрозо-8-яннлинопропионсвсй KHc.ioTbi Вед .T c Boil!Oil(bio цинксвс(! I!bi aii B 98, -i!oil мкс,.снс(! ки;. лоте, а циклизацшс образующегося .,(етн:oBOIO эфира р-(u-фснилгидразино) -пропионовой кислоты до 1-фснил-3-пиразолх(она проводят разбавлснием реакционной смеси водой.

Пример. 4б г полученного по одному нз известнык спососсв Х-и!(трозо+янилинопрспионсвогс эфира ря -во1.5((от в 70 л(л 98 :о-ной уксус1(0((KHc IoTbI. Раствор скла>кдaioT о 0 . В Ок",a5I((cI(I(III(расТВор .;(ел icHно при энергичном перс teilii(Ba(IHI вносят з0 г цинковои пыли. Тл(псратура реакционной смеси не долж((a прсвышать 5 После добавления цинка реакционную смесь вь(держпвяют при комнатной температуре в течение ночи. Рсакционную смесь, содержа:цую tcT(lловый эфир (ст-фенилгидразинс) -iipo(IHOI!QBQI(кислоты, разб;!Вля!От 400 л! Bogbi li .НН5 .тят в течение 3 час, после чего удал(пот избыток цинка. По оы((жденин из фильтрата Выделя(от к1)истяллы 1-фе:(ил-о-liHpa30лпдона В количестве б,7 г. Из маточного раствора хлороформом извлекя(от еще 5,7 г. Выксд

1-фенил-3-пиразолидона (считая на апплин) 30,о, Температура плавления после перекристаллизацнн нз спирта 121. № 129659

Предмст изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Н. И. Мосин Гр. 51, 235

Поди. к печ. ЗУ.-бО г.

Тираж 550 Цена 23 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 4042

Гипография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Способ получения 1-фенил-3-пиразолидона из метилового эфира

Х-нитрозо+анилинопропионовой кислоты, отличающийся тем, что, сцелью упрощения реакции,,восстановление метилового эфира Х-нитрозо-Р анплинопропионовой кислоты ведут с помощью цинковой пыли в

98%-пой уксусной кислоте, а циклизацию образующегося метилового эфира 1з- (и-фенилгидразино) -пропионовой кислоты до 1-фенил-3-пиразолидона проводят разбавлением реакционной смеси водой.