Способ получения аминофлуоресцеина

Способ получения аминофлуоресцеина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 22b, 7

22f, 15 № 129770

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Г. И. Михайлов, Л, И. Мизрах и А, Б, Эршлер

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОФЛУОРЕСЦЕИНА !

Заявлено 18 сентября 1959 г, за № 639122/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров ГГСР с присоединением заявки № 639123/23

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 13 за 1960 г.

Аминофлуоресцеин 1 обычно получают во становлением нитрофлуоресцеина, суспендироьанного в абсолютном; пиртс водородом в присутствии скелетного никеля. Однако этот метод огнеопасен, так как связан с большим расходом абсолютного спирта и газообразного водорода.

Найден менее огнеопасный спо;"об получения аминофлуоресценна 1 с применением в качестве восстановителя водорода или гидразингндрата, а в качестве катализатора — скелетного никеля, заключающийся в том, что, с целью проведения процесса в водной среде, нитрофлуоресцеин переводят в аммонийную соль, которую затем восстанавливают известными приемами.

П р и м ер 1. 5 г нитрофлуоресцеина вносят в 100 л.г воды (или в

90 лл воды и 10 лл этилового спирта) и прибавляют 20 — 2500 аммиака до полного растворения; затем прибавляют 15 г скелетного никеля и при интенсивном размешивании пропускают водород до тех пор, пока окраска раствора не перейдет в светло-красную. Отделяют осадок катализатора и раствор подкисляют уксусной кислотой до рН 5 — 5,5. Вьгпавшнй аминофлуоресцеин отсасывают, промывают водой и сушат при 110" до постоянного веса. Выход 3,3 — 3,5 г, или 70 — 75 /О от теоретического.

Пример 2. 5 г нитрофлуоресцеина вносят в 100 тг.г воды и пр гбавляют 20 — 25% аммиака до полного растворения; затем прибавляют

15 г скелетного никеля и при перемешивании и температуре 60 вводят по каплям 3 г гидразина. Выдерживают при размешивании при той же температуре еще около 25 — 30 мин., после чего продувают азотом до удаления свободного аммиака. Затем отфильтровывают катализатор и фильтрат подкисляют уксусной кислотой до рН 5. Выпавший аминофлуоресцеин отфильтровывают и сушат при 110. Выход 3,4 г, или 73", от теоретического, № 129770

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Н. И. Мосин Гр. 100; 104

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 4038

Подп. к пеп. 4Л-б0 г.

Тираж 580 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Способ получения аминофлуоресцеина 1 с применением в качестве восстановителя водорода или гидразингидрата, а в качестве катализатора — скелетного никеля, о т л и ч а ю гц и и с я тем, что, с целью проведения процесса в водной среде, нитрофлуоресцеин переводят в аммо ийпу о соль, которую затем восстанавливают известными приемами.