Способ получения дифенилолпропана

Способ получения дифенилолпропана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 129814

Класс 39с, 1

P. Л. Глобус, И. T. Билик, В. Г. Брудзь и В. И. Таликова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛОЛПРОПАНА

Заявлено )3 июля 19о9 г. за М б33762)23 в Копните" по делам изобр тенин ii открытий при Совете Министров CCCP

Опубликовано в «Бюллетене изобретен й;, ¹ 1 3 3за 1960 г.

Известен способ получения дифепилолпропана конденсацией фепо, n с ацетоном в присутствии серной кислоты, тиогликолевой кислоты (или ее солей) и толуола (или без него), причем серная кислота используется как водоотнимающее средство, тиогликолевая кислота в качестве кат-1лизатора и толуол — в качестве разбавитсля. Ввиду неселсктнвного действия катализатора и побочных процессов, вызываемых воздействие ( серной кислоты, получаемый этим способом дифенилолпропап имеет низкое качество, загрязнен примесями и малопригоден для синтеза бол.шинства типов эпоксидных и карбонатных смол.

Описываемый способ получения дифеннлолпропана в отли псе от известного улучшает качество дифенилолпропана и уменьшает количестзо побочных продуктов. Это достигается тем, что в реакционную смесь вводят дополнительный катализатор — низшие алифатические спирты в количестве 15 — 20% по отношению и фенолу до прибавления ацетона.

Пример 1. К 32 мл 40%-ного раствора патриевой соли тпогликолевой кислоты при 20 — 25 добавляют 205 г серной кислоты (85 "в) и в течение 15 мин при 24 — 26 приливают раствор фенола (50,8 г фенола в пересчете на 100% и 4 мл воды). Проводят размешивание в течение

20 мин при 24 — 26, добавляют 10 л т этилового спирта, вновь размешивают 10 мин и добавляют в течение 1 часа 17,5 г ацетона, поддерживая температуру 24 — 28". После 30-минутной выдержки, при размешиванпи и температуре 24 — 28, повышают ее до 39 — 40 и продолжают размешивание еще в течение 8 час. Отфильтровывают при комнатной температуре реакционную массу на вакуум-воронке через кислотоупорную ткань, осадок размешивают со 100 мл воды (Т = 40 50 ) и при 20 вновь огфильтровывают, повторяя операции отмывки, до исчезновения кислой реакции на бумажку Конго. Отфильтрованный продукт обрабатываюг для полной нейтрализации 1 мл 25% МНз, растворенного в 70 — 100 лл воды, отфильтровывают, промывают горячей водой (Т =-40 — 50 ), повторяя промывку до исчезновения щелочной реакции.

J¹ 129814

Продукт сушат последовательно при 40 — 50 и 60 — 70 и получают

55,2 г дифенилолпропана белого цвета с т. пл. 151,9. В серии аналогичных опытов получают дифенилолпропан с т. пл. в интервале 151 — 154.

Пример 2 — по той же методике, что и в примере 1 с применением вместо этилового спирта метанола в количестве 10 мл, получают

52,8 г дифенилолпропана с т. пл. 151,8 .

П р и мер 3 — — по той хке методике, что и в примере 1, с применением этилового спирта (10 ил) и внесением толуола (2,4 г) в качестве разбавителя, получают 54,2 г дифенилолпропана с т, пл. 151,6 .

Предмет изобретения

Способ получения дифенилолпропана конденсацией фенола с anетоном в присутствии серной кислоты, тиогликолевой кислоты (или ее солей) и толуола (или без него), о тли ч аю щи и с я тем, что, с целью улучшения качества дифенилолпропана и уменьшения количества побочных продуктов, в реакционную смесь вводят дополнительный катализ 1тор — низшие алифатические спирты в количестве 15 — 20% по отношниго к фенолу до прибавления ацетона.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Н, И. Мосин 1р. 160

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 3012

Поди к неч 201V-60 г

Цена 26 коп.

Тираж 850 1 нпографпя Комитета по делам изобретений п открытий при Совете Министров СССР.

Мо:ква, Петровка, 14.