Способ приготовления катализатора для дегидрирования парафинов @ - @

Способ приготовления катализатора для дегидрирования парафинов @ - @

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

5> г

- 1 /» » р .

К A ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3741414/04 (22) 17.05 ° 84 (46) 30.03. 87. Бюл. У 12 (71) Научно-производственное объединениее Камень и силик аты" (72) С. А. Меликян и А. А. Меликян (53) 66.097. 3(088.8) . (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 483127, кл. В 01 J 23/26, 1964.

Авторское свидетельство СССР

11» 789151, кл, В 01 J 21/04, 1978. (54)(57) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ДЕГИДРИРОВАНИЯ ПАРАФИНОВ С„-С, включающий смешение природного алюмосиликата с оксидом алюминия и кислородсодержащим соединением хрома, обработку раствором гид„.SU 1299619 А1 (59 4 В 31 Л 37/04, 29/361 С 07 С 5/333 роксида калия и гидроксида натрия, сушку и прокаливание, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью получения катализатора с повышенной активностью, в качестве природного алюмосиликата используют перлит, обработанный сначала при 75-90 С раствором гидроксида калия и гидроксида натрия с концентрацией щелочи 28,6230 г/л при массовом соотношении вода:перлит=(1-7):1, затем раствором серной кислоты при комнатной темпе- ратуре, обработанный перлит делят на две части, одну из которых смешиР вают с хромовым ангидридом, другую с порошком оксида апюминия и полученные смеси объединяют, 1 2996

Изобретение относится к способам приготовления катализаторов для дегидрирования парафинов С -С

Целью изобретения является получение катализатора с повышенной активностью эа счет использования природного алюмосиликата — перлита и новой последовательности стадий его обработки, Пример 1, В 5 л воды раство- 10 ряют 0,8 кг гидроксида калия и 0,35 кг гидроксида натрия, Полученным раст" вором обрабатывают 3 кг перлитовой породы при постоянном перемешивании в течение 3 ч при 90 С. Концентрация 15 щелочи составляет 230 г/л воды, соотношение вода:перлит 1,66 л/кг.

Затем постепенно в охлажденную массу добавляют 2 л 15 -ного раствора серной кислоты и перемешивание про- 20 должают в течение 1 ч.

Суспенэию фильтруют, осадок делят на две равные части. В одну порцию добавляют 19,43 кг сухого порошка оксида алюминия, а в другую — 5,81 кг 25 хромового ангидрида. Обе смеси в отдельности тщательно растирают, а затем смешивают, продолжая растирание, Полученную массу подсушивают, гранулируют и прокаливают при 400 С в те- 30 чение 4 ч.

Пример 2. Катализатор готовят по примеру 1 Количество щелочей составля T 0,7 кг гидроксида калия и 0,3 кг гидроксида натрия, 5 кг пер" 35 литовой породы обрабатывают при 75 С в течение 5 ч. Концентрация щелочи составляет 200 г/л воды, соотношение вода:перлит 1 л/кг. Затем после охлаждения массы постепенно при пере- 40 мешивании добавляют 3 л 15 -ного раствора серной кислоты и перемешивание продолжают 1 ч. Добавляют

25,2 кг оксида алюминия, 6,56 кг хромового ангидрида, Прокалку полу- 45 о ченной массы проводят при 550 С в течение 3 ч.

Пример 3. Катализатор готовят по примеру 1, обрабатывая 2 кг перлитовой породы раствором, содер- 50 жащим 0,4 кг гидроксида калия и

О, 15 кг гидроксида натрия при 80 С в течение 6 ч.

Концентрация щелочи 110 г/л воды, соотношение вода:перлит 2,5. Затем в полученную массу после охлаждения при постоянном перемешивании добавляют 1,5 л 15 -ного раствора серной кислоты и продолжают переме19 2 шивание в течение 1 ч. Полученную суспензию фильтруют, осадок IlpoMbI вают 2 л горячей воды (80 С) и делят на две равные порции, В одну порцию добавляют 13,67 кг сухого порошка оксида алюминия, в другую 2,66 кг хромового ангидрида, Обе порции в отдельности тщательно растирают, а затем смешивают вместе, продолжая растирание. Полученную массу подсушивают, гранулируют и прокаливают при 500 С в течение 3 ч, Пример 4, В 35 л воды растворяют О, 7 кг гидроксида калия и

0,3 кг гидроксида натрия. В приготовленном растворе щелочей обраба" тывают 5 кг перлитовой породы при

90" С и постоянном перемешивании в течение 7 ч, концентрация щелочи

28,6 г/л воды, соотношение вода:перлит 7, Затем в охлажденную массу постепенно при перемешивании добавляют 3 л 15%-ного раствора серной кислоты. Гомогеиизацию продолжают

1 ч. Массу фильтруют и осадок делят на две равные порции. В одну порцию добавляют 25,64 кг оксида алюминия, в другую - 6,58 кг хромового ангидрида. Смеси в отдельности доводят до однородного состояния, а затем смешивают и снова растирают, Полученную массу подсушивают, гранулируют и прокаливают при 550 С в течение

4 ч.

Составы исходных образцов перлита и приготовленного катализатора приведены в табл. 1.

Образцы катализатора испытывают в процессе дегидрирования парафинов

С„-С,.

Дегидрирование изопентана проводят в кипящем слое стабилизированного в пяти опытах катализатора в токе гелия при спедующих условиях:

Температура процесса, С 540

Объемная скорость, ч 0,5

Продолжительность, мин 15

Регенерацию катализатора проводят при 600 С.

Дегидрирование нормального бутана осуществляют в стационарном слое катализатора, количество исходного углеводорода 15 мл с содержанием, мас.й: н-бутан 98,2; пропан 0,5; изобутан 1,3, при следующих условиях:

12996 ) 9 4 пан 2,5. Процесс проводят при 580 С, объемной скорости 240 ч и продолжительности 40 мин.

Температура процесоС 550

Объемная скорость, ч 240

Продолжительность,мин 40

На той же установке проводят дегидрирование изобутана.

Исходный изобутан имеет следующий состав, мас.7: изобутан 97,5; проРезультаты испытания приведены в табл. 2 вместе с данными для катализатора, полученного известным способом, Таблица 1

Оксид, входящий в состав исход@ого перлита

Содержание оксида, касЛ, по примерам тапи" ор аталн- Перли т Катали .атор зато ер рли тор

73,52 13,4 76 20 13,4 71 ° 6

13,60 71 50

1,05 0,30!

4,5

0,20 0,10

О ° 15 0,20

0,90 0,40

0,20 0,25

0,80

0,05 0,01 ° О, 17 0,10

0,01 0,06

0,60 0 50

1,20 0,50

0,0! 0905

0,30

0,64

0,06 0,30

1,20 0,60

1,31 0,30

3 83 0,20

4,10 0,30

3,90 0,20

3,Ю 0,30

3 90 0,30 натрия калия

3 90

1920

3,80

0,30

0,01 16,20

0,0!

14 ° 00 0,01

l l,02 0,01 13 ° 40 ванадия

0,09 0,08 0,08 0,07

0,08 0,03

0,07 0,05

Осталь- Осталь" иое ное "

Оксид кремwa и п.п.п, Остальное

ОстальOceansuoe

Остань-Остальюе юе

Остальное

Таблица 2

Показ атели

Предлагаеьай способ по примерам l l I

Известный способ

Выход продуктов дегидрирования изопентана, мас.7. изоамилен+изопрен на пропущенное сырье

46,8

49 0 49 4 49 5 49 8 изопрен на пропущенное сырье 8,2

8691,9698 мелева марганца на гния кальция

0 50 0,40

I 07 0,70 .3,90 0,70

0,70 0,30 0,70 0,70

1299619

Показ атели изо амилен+изо82,7 83 1 83,2 83,4

9,3

Конверсия, мас.X

Выход продуктов дегидрирования н-бутана, мас.% н-бутилен+дивинил на пропущенное сырье 47,5

48в 8 49в 1 48в8 -49 ° 9 дивинил на пропущенное сырье 3,5

3 3 3,4 3,8

3,0 н-бутилен+дивинил на разложенное сырье 89,3

90, 8 90,4 90,5 91,0

1,8 1,6 1,4 1,6!,4

3,8 4в5 4э8 4е1 углеводороды С -С 4,4

1 Э

Конверсия, мас.% 53,3

53 8 54 3 53 9 54,1

Выход продуктов дегидрирования изобутана, мас.% изобутилен на пропущенное сырье 57,6, 59,5 60,0 59,2 59,8 изобутилен на раз" ложенное сырье 91,1

92, 2 93,3 93,3 93,2

63,2

Конверсия, мас.Ж

ВЯИИПИ Заказ 958/5

Тираж 511 Подписное

Произв-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 пр ен н а р азложенное сырье углеводороды

С-С„ изобутан+изобутилен углеводороды

С -С

Известный способ

Продолжение табл.2 редлагаемий способ по примерав

9 0 8 5 8 4 8 2

59,2 59,4 59,5 59, 7

7,2 7,0 7,3 7,2

64,5 64,3 63,4 64,2