Способ получения гидроксида циркония

Способ получения гидроксида циркония

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способу получения гидроксида циркония. предназначенного для использования в качестве сорбента, и позволяет повысить сорбционно-селективные характеристики гидроксида циркония : статическая обменная емкость увеличивается в 1,85-2,0 раза, параметр селективности , характеризующий избирательность сорбции, увеличивается в 3,2-4,0 раза. Для получения гидроксида циркония осаждают гидрогель из раствора циркониевой соли в присутствии диметиламина при молярном отношении диметштамина к цирконию, равном 0,1-0,25. Полученный осадок отфильтровывают и замораживают. После замораживания вьщерживают осадок 40- . 45 ч при температуре замораживания, после чего размораживают и обрабатывают раствором соляной кислоты. 2 табл. (Л N оо ND

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51) 4 В 01 3 20/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

Н AВтоРСНому СвиДяткльСтвМ (21) 3930887/31 — 26 (22) 19.07.85 (46) 07.04.87. Вюл. 11 - 13 (71) Сибирский металлургический институт им. Серго Орджоникидзе (72) Ю.И.Сухарев и Л.П.Скуратович (53) 661.183.72(088.8) (56) Вольхин В.В. Селективные неорганические сорбенты и их применение.—

В межвуз.сб.: Химия и технология неорганических сорбентов. Пермь: изд-во

ППИ, 1980, с.3-19.

Авторское свидетельство СССР

У 893246, кл. В Ol Л 20/08, 1980. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИДА ЦИРКОНИЯ (57) Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способу получения гидроксида циркония, ЛК 1301482 А 1 предназначенного для использования в качестве сорбента, и позволяет повысить сорбционно-селективные характеристики гидроксида циркония : статическая обменная емкость увеличивается в 1,85-2,0 раза, параметр селективности, характеризующий избирательность сорбции, увеличивается в

3,2-4,0 раза. Для получения гидроксида циркония осаждают гидрогель из раствора циркониевой соли в присутствии диметиламина при молярном отношении диметиламина к цирконию, равном 0,1-0,25. Полученный осадок отфильтровывают и замораживают. После замораживания выдерживают осадок 4045 ч при температуре замораживания, после чего размораживают и обрабатывают раствором соляной кислоты.

2 табл.

13Î!

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способу получения гидроксида циркония, предназначенного для использования в качестве сорбента. 5

Цель изобретения — повышение обменной емкости гидроксида циркония по отношению к диметиламину.

Пример 1. К 700 мл О, 195N раствора аэотнокислого циркония при-. !0 бавляют 540 мл З -ного раствора гидроксида натрия и быстро при интенсивном перемешивании вводят 60-.360 мп

0,57-ного раствора-диметиламина (ТУ 6-09-1426-76, молярное отнйыение 15 диметиламина к цирконию в примерах

1 — 13 составляет 0,05 — 0,30), сорбирующегося гелем в течение суток во время созревания геля. рН осаждения геля составляет 6,0. Затем гель 20 отфильтровывают и подвергают замораживанию, выдерживают при -2-20 С в течение 35 — 55 ч. После размораживания полученный гидроксид циркония обрабатывают 0,1 н. раствором соляной

25 кислоты, промывают его водой, высушиют и определяют статическую обменную емкость (СОЕ) полученного адсорбента по диметиламину в зависимости от молярного отношения диметиламина к цирконию и длительности выдержки после замораживания. Определение СОЕ ведут в статических условиях. В серию стаканов, содержащих переменные количества диметиламина (ДИА) и рассчи- 35 танные количества хлорида калия, помещают по 0,2 г синтезированных образцов и выдерживают их до установления равновесия в течение суток.

После достижения эмпирического равно- 10 весия раствор анализируют и рассчитывают СОЕ ДИА, приходящуюся на грамм сорбента.

Результаты приведены в табл.1.

482 2

Пример 2. Проводят определение предельной динамической обменной емкости (ПДОЕ) синтезированных образцов по ДИА в многоцикличном процессе. Исходный раствор диметиламина (0,O5 н.) пропускают через неподвижный слой сорбента (навеска 5 г) со скоростью 2 мл/мин (4-10 м/с).Опыты проводят с. образцами сорбентов, полученных по известному и предлагаемому способам, при оптимальных условиях (t: „ „„ „„, = -1О С; длительность выдержки 45,0 ч, молярное отношение диметиламина к цирконию

0,10; 0,20; 0,25).

В качестве элюента используют

0,1 н.раствор соляной кислоты.

Экспериментальные данные приведены в табл.2..

Как видно иэ. приведенных примеров, полученные по предлагаемому способу сорбенты обладают в 1,8

2,0 раза большим значением СОЕ и ПДОЕ по отношению к ДИА в сравнении с синтезированными по известному способу.

Формула изобретения

Способ получения гидроксида циркония, включающий его осаждение в виде гидрогеля путем взаимодействия кислых солей циркония с гидроксидом щелочного металла в присутствии органической жидкости, выдержку и фильтрацию осадка, его гранулирование путем замораживания при -(6 -20 С), промывку и сушку готового продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения обменной емкости по диметиламину, осаждение ведут в присутствии диметиламина при его молярном отношении к цирконию, равном

0,1 — 0,25 : 1 а замораживание ведут в течение 40-45 ч.

1301482

Длительность выСОЕ мг-экв/г

Способ став, мм диметиламина к цирконию держки после эамораживания, ч

Предлагаемый

45,0

0,1-0 5

0,1-0,5

5 0

0,05

45,0

6,5

0,10

45,0

0,1-0,5

7,0

0,20

0,1-0,5

45,0

0,25

0,1-0,5

45,0

3,5

0,30

0,1-0,5

0,20

35 0

3,7

40,0

6,5

0,l-О,5

0,1-0,5

0,20

50,0

6,5

0,20

-I0,0

6,3

<0,1

55,0

0,20

0,20

45,0

0,1-0,5

0,1-0,5

0,1-0,5

-2,0

3,5

45,0

-6,0

6,8

0,20

45,0

6,6

-15,0

-20,0

0,20

0,20

<О ) 45,0

6,0

13

Известный — 10,0

О, 1-0,5

3,5

Таблица 2

ПДОЕ, мг/экв/г звестный пособ молярное отношение

ДМА- Z%

Цикл

0,2

0,2

Т6,6

6,6

3,1

6,4 7,0

6,8

3,4

6,7

6,8

6,8

3,4

7,0

6,8

6,7

3,0

Молярное отношение

Температу ра замора живания, С

-!0,0

-10,0

-10,0

-l0,0

-10,0

-l0,0 — 10,0 — 10,0

Таблица I

Гранулометрический со1301482 6

- Продолжение табл.2

ПДОЕ, мг/экв/г

Известный молярное отношение

Цикл пособ

0,1 0,2 0,25

5 7,0

6,9 6,4

3,2

6 6,6 7,0 6,2

3,5

7 6,9 7,0 6,1

3,3

Составитель Т.Чиликина

Редактор М.Бланар Техред Л.Сердюкова Корректор И.Эрдейи

Заказ 1174/8 Тираж 511 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раутская наб., д.4/5

Пр< изводственно-полиграфическое предприятие,r.ужгор<>,,ул.Проектная,4