Способ получения сероводородсодержащей газовой смеси
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение касается получения микроконцентраций компонентов в поверочных газовых смесях и может быть использовано для поверки газоанализаторов сероводорода.. Целью настоящего изобретения является повышение точности и стабильности приготовления микроконцентраций сероводорода в газовой смеси иупрощение процесса. Способ заключается в том,, что для получения заданной микроконцентрации сероводорода в газовой смеси используют реакцию взаимодействия 38-40%-ной серной кислоты с разбавленным раствором сульфида натрия с концентрацией 1,0. 5,0 -10 моль/дм ., стабилизируемой добавкой в раствор аскорбиновой кислоты , приготовленный на децинормальной щелочи, а сдув образующегося в результате реакции сероводорода осущест- :вляется стабилизированным потоком азота. 1 з.п. ф-лы, 1 ил, 2 табл. сл 4;:
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУ БЛИН ((9) SU(ii) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ!
13, ЬЫ;., )3 f 1
C е
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР пО делАм изОБРетений и ОтнРытий (21) 3933904/23-26 (22) 19.07.85 (46) 07.04.87.. Бюл. N- 13 (72) В.А; Иузыковский, О.А. Сагателян, Н.И. Дудкин и Б.N., Кулаков.. (53) 546.221.1(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
В 742375, кл. С 01 В 17/16, 1978.
Авторское свидетельство СССР
Ф 920651, кл. С 05 D 11/08, 1980.. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРОВОДОРОДСОДЕРЖАЩЕЙ ГАЗОВОЙ СИЕСИ (57) Изобретение касается получения микроконцентраций компонентов в поверочных газовых смесях и может быть использовано для поверки газоанализаторов сероводорода.. Целью настоящего (5D 4 С 01 В 17 16 С 01 N 1 22 изобретения является повышение точности и стабильности приготовления микроконцентраций сероводорода в газовой смеси и упрощение процесса. Способ заключается в том,.что для получения заданной микроконцентрации сероводорода в газовой смеси используют реакцию взаимодействия 38-40Х-ной серной кислоты с разбавленным раствором сульфида натрия с концентрацией 1,0 10 5,0 10 моль/дмз., стабилизируемой добавкой в раствор аскорбиновой кислоты, приготовленный на децинормальной щелочи, а сдув образующегося в результате реакции сероводорода осущест.вляется стабилизированным потоком азота. 1 э.п. ф-лы, 1 ил, 2 табл.
1301774
+ Иа,SG
Иа Б+ Н,БО Н,Б1
Отдувку образующегося сероводорода производят инертным газом-носителем, поступающим от источника 1 через регулятор 5 расхода газа на вход реак-тора 2.
Продукты химической реакции стекают в емкость 3, а часть газовой смеси через верхний штуцер разделителя пос- 55 тупает в осушительную емкость 8 и далее на выход генератора.
Оставшуюся часть газа через сливную емкость 3 и дроссель подают в
Изобретение относится к способам получения малых концентраций сероводорода в газовых смесях.
Цель изобретения — повышение точности приготовления и стабильности малых концентраций сероводорода в газовой смеси и упрощение способа.
Способ заключается в том, что для получения заданной малой концентрации сероводорода в газовой смеси 38-40%— ную серную кислоту подвергают взаимодействию с разбавленным раствором сульфида натрия с концентрацией 1,0«
«10 - 5,0 "10 моль/дмз, стабилиэируемой добавкой в раствор 1 г/дм аскорбиновой кислоты, приготовленным на децинормальной щелочи, а отдувку образующегося в результате реакции сероводорода осуществляют стабилизированным потоком газа †носите.
На чертеже изображена установка для реализации предлагаемого способа.
Установка содержит источник 1 инертного газа-носителя, термостатируемый реактор 2 с разделительной камерой, сливную емкость 3, двухканальный перистальтический насос 4,. регулятор
5 расхода газа, емкости 6 и 7 с серной кислотой и разбавленным сульфидом натрия, осушительную емкость 8 с концентрированной серной кислотой и поглотительную емкость 9 с насыщенным раствором щелочи.
Способ осуществляют следующим образом. 35
Стабилизированные потоки 40%-ной серной кислоты и децинормальной щелочи с концентрацией сульфида в ней 2,0»
«10 моль/дм и аскорбиновой кислоты
1,0 г/дм из емкости 6 и 7 с помощью 40 двухканального перистальтического насоса 4 @подают в змеевиковый реактор
2, где происходит химическая реакция согласно следующему уравнению: поглотительную емкость 9 и сбрасывают.
Так как продукты реакции непрерывно удаляются вместе с непрореагировавшей частью сульфида натрия и, серной кислоты из реактора 2, стабильность концентрации сероводорода в выходной газовой смеси зависит только от стабильности поддержания расходов реагентов и инертного газа-носителя, так как реактор термостатируется и скорость химической реакции неизменна во времени. Изменяя расход инертного газа-носителя и концентрации сульфида натрия и серной кислоты, можно варьировать концентрацию сероводорода в газовой смеси в широких пределах.
Зависимости максимальной относительной погрешности и стабильности приготовления сероводородсодержащих газовых смесей от концентрации серной кислоты и разбавленного сульфида натрия приведены в табл. 1 и 2 соответственно (расход инертного газаносителя 1,4 дм /мин).
Как видно иэ табл. 1 и 2,наиболее оптимальные диапазоны исходных концентраций реагентов для обеспечения наилучшей стабильности (до 1%/сутки) и минимальной погрешности (не более
2,5) получения сероводородсодержащих газовых смесей по предлагаемому спо собу следующие: 1 "10 -5-10- моль/дм
Na,, S и 38-40 мас.% Н, S04 . Причем раствор сульфида натрия должен приготавливаться на децинормальной щелочи с добавкой 1 г/дм аскорбиновой кислоты, так как в противном случае погрешность.приготовления газовой смеси будет 10%, а стабильность - 5%/÷.
Формула изобретения
1. Способ получения сероводородсодержащей газовой смеси путем взаимодействия серной кислоты .с сульфидом натрия с последующей отдувкой полученного сероводорода инертным газомносителем, отличающийся тем, что, с целью повышения точности приготовления и стабильности микроконцентраций сероводорода, в выходящей газовой смеси и упрощения процесса, серную кислоту используют с концентрацией 38-40 мас.%, а сульфид натрия — с концентрацией 1,0-5,0"
«10 з моль/дм - .
2, Способ по п,1, о т л и ч а ю— шийся тем. что, с целью обеспечения стабильности концентрации суль1301774 гото- бавкой до- честве
Т а
4 аскорбиновой кислоты в коли1 г/дмз раствора. фида натрия, раствор последнего вят на децинормальной щелочи с блица 1
Максимальная Стабильность
Концентрация серной кислоты, 7 относительконцентрации сероводорода в выходной газовой смеси, А /сутки ная погрешность приготовления газовой смеси, Ж ратора, мг/мЗ
35,42
4,2
2,8
34,21
33,692
0,92
2,1
1,8
0,86
32.,865
8,84
П р и м е ч а н и е. Концентрация сульфида натрия
2 -10 моль/дм . Раствор приготовлен на децинормальной щелочи с добавкой 1 г/дм аскорбиновой кислоты.
Т а б л и ц а 2
Концентраций сероводорода в выходной газовой смеси, мг/м
Максимальная относительная
Стабильность погрешность приготовления газовой смеси, Ж
10,3
108, 4
6,2
99,6
74,75
7. 10-з
8,2
5 6
2,2
0,98
47,28
17,02
1,9
0,87
1,82
0,92
9,4
3,86
2,68
4,85
4,92
8,53
П р и м е ч а н и е. Концентрация серной кислоты 40 мас.7.
Концентрация сульфида натрия, .моль/дмз
5 ° 10-
3 ° 10
1 ° 10
10-4
2 10
Концентрация серОводорода в выходной смеси генеконцентрации сероводорода в выходной газовой смеси, Ж/сутки
)301774
Составитель.О. Сагателян
Техред Л.Сердюкова Корректор С. Шекмар
Редактор Н. Вобкова
Заказ 1186/23 Тираж 456 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4