Способ получения однозамещенного фосфата меди моногидрата

Способ получения однозамещенного фосфата меди моногидрата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способу получения однозамещенного фосфата меди моногидрата. Целью изобретения является повьшение чистоты готового продукта при одновременном упрощении процесса. По, предложенному способу ортофосфорную кислоту, содержащую 86-87% PjOy, смешивают с основным карбонатом меди при 60-75°С в течение 1,5-2 ч при постоянном перемашивании. Количество кислоты составляет 200-220% от стехиометрии. Образовавшийся кристаллический однозамещенный фосфат меди моногидрат отделяют от маточного раствора, промьюают метилэтилкетоном (Т:Ж 1:1) и сушат при до постоянной массы. Получают продукт состава, мас.%: СиО-28,92; PjOg. 50-54,48; 19,56-19,66. Выход продукта Си ( )2 составляет от 86,8 до 90% от теоретически возможного. 2 табл. а S (Л с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11), (584 0 В 25 26

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К Д BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3900622/30-26 (22) 22.05.85. (46) 07.04.87. Бюп. В 13 (71) Украинская сельскохозяйственная академия (72) Л.H.Ùåãðîâ, Н.М.Антрапцева, И.Г.Пономарева, А.Ф.Гафарова и Н.Х. Б екме тона (53) 661 856(088.8) (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОДНОЗАМЕЩЕННОГО

ФОСФАТА МЕДИ МОНОГИДРАТА (57). Изобретение относится к способу получения однозамещенного фосфата меди моногидрата. Целью изобретения является повышение чистоты готового продукта при одновременном упрощении процесса. По, предложенному способу ортофосфорную кислоту, содержащую

86-87Х Р О, смешивают с основным карбонатом меди при 60-75 С в течео ние 1,5-2 ч при постоянном перемсшивании. Количество кислоты составляет

200-2207 от стехиометрии. Образовавшийся кристаллический однозамещенный фосфат меди моногидрат отделяют от маточного раствора, промывают метилэтилкетоном (Т:Ж .= 1:1) и сушат при о

75 С до постоянной массы. Получают продукт состава, мас.X: Cu0.28,92;

Р О 50-54,48; Н О 19,56-19,66. Выход продукта Си (Н РО ) ° К О составляет от 86,8 до 907 от теоретически возможного. 2 табл.

1301777

Изобретение относится к технологии фосфорно-кислых солей, в частности к способам получения фосфатов меди, которые применяются в качестве химических реактивов, катализаторов, минеральных удобрений и т.д.

Цель изобретения — повышение чистоты готового продукта при одновременном упрощении процесса. о

Пример 1. В реактор при 75 С загружают 164,6 г ортофосфорной кислоты (87% Н РО ) .и порциями при постоянном перемешивании в течение

1,5 ч подают 47,8 r основного карбоната меди. Полученный раствор упаривают при 75 С в течение 30 ч. Образовавшийся кристаллический однозамещенный фосфат меди моногидрат отделяют от маточного раствора, промывают метилэтилкетоном (соотношение твердой20 фазы к жидкой 1:1) и сушат при 75 С до постоянного веса.

Получают продукт состава, мас. :

СиО 28,90; Р О 51,50; Н<0 19,56 формулы Си (Н РО )< H zO э

Выход продукта 84,32 г,что состав —. ляет 90 от теоретически возможного .

Пример 2, В реактор при. 75 С загружают 166,4 ортофосфорной кислоты @ (86 H PO ) и порциями при постоянном перемешивании в течение 2,0 ч подают

47 8 г основного карбоната меди. ПоЭ о лученный раствор упаривают при 75 С в течение 25 ч.. Образовавшийся кристаллический однозамещенный фосфат меди отделяют от маточного раствора, промывают метилэтилкетоном (соотношение твердой фазы к жидкой 1:1) и сушат при 75 С до постоянной массы.

Получают продукт состава,.мас.%:;

Си0 28 92; Р О 51,54; Н О 19,50 формулы Си(Н РО ) Н О.

Выход продукта 89,38 г,, что составляет 88 от теоретически возможного.

П .р и м е р 3. В реактор при 60 С загружают 164,6 г. ортофосфорной кислоты (87 . Н РО4 ) и порциями при постоянном перемешивании в течение 1,8ч подают 44,0 г основного карбоната меди, Полученньй раствор упаривают при 60 С в течение 28 ч. Образовавшийся однозамещенный фосфат меди моногидрат отделяют от маточного раствора, промывают метилэтилкетоном (соотношение твердой фазы к жидкой

1: 1) и сушат при 6ОЖ до постоянного веса, 2

Получают продукт состава, мас. :

Сио 28,85; Р О„ 54,48; Н20 19,66 формулы Cu(H РО„) Н О.

Выход продукта 88,18 r, что составляет 86,8 от теоретически возможного, В табл.1 представлено. влияние концентрации и нормы фосфорной кислоты на состав готового продукта.

В табл.2 представлено влияние временного режима процесса на состав и выход готового продукта.

Как следует из данных, приведенных в табл.1 и 2, а также примеров конкретной реализации предлагаемого способа получения целевого продукта, каждый из приведенных стличительных признаков является необходимым для получения качественного товарного продукта, упрощения и интенсификации процесса, увеличения выхода Cu(H PO< )>

< Н О. Проведение процесса в условиях, отличных от указанных, приводит либо к получению, наряду с однозамещенным фосфатом меди, примеси двузамещенного фосфата меди, что ухудшает качество готового .продукта, либо к снижению выхода Cu(H ÐO ) Н О, увеличению продолжительности и энергоемкости процесса. К отличительным особенностям пред„лагаемого способа (по сравнению с известным) относятся: чистота получаемого продукта Cu(H ÐO ) Н О, полное соответствие химического состава готового процукта расчетному и отсутствие в нем примесей целевого продук-та, загрязненного согласно известному способу HNO, удаление которой достигается не более чем на 90%» исходные реагенты (CuOH)z CO > против Си(ИО ), норма и концентрация Н,РО (86-87

Н РО<, 200-220% от стехиометрии, т.е. в 2-2,1 раза больше (CuOH) CO против

50 Н РО+, взятой в !0-ти кратном избытке); температурный режим процесса (45-75 С против 120 С при строго фиксированном давлении 35-40 мм. рт.ст); аппаратурное оформление процесса (стандартное оборудование согласно предлагаемого способа вместо специальной установки под разрежением и системы отгонки HNO> под давлением используемой з известном способе). формула и зо брет ения

Способ попучения однозамещенного фосфата меди моногидрата, вкл:0 ающий взаимодействие неорганической соли

77 4 используют основной карбонат меди, а ортофосфорную кислоту используют

86-87Х-ной концентрации в количестве

200-2207 от стехиометрии, взаимодействие ведут в течение 1,5-2 ч, а выделение продукта осуществляют упариванием в течение 20-30 ч.

Т а б л и ц а 1

Выход целевого продукта

Норма

Н,Р04 ° Ж от стеСостав готового продукта. (по результатам химического и рентгенофазового анализоу) Концентрация Н,РО4.

Н аблюдения хиометрии

+ СиНРО ."Н О

86

8.9

88

210

+ CuHPO4 Н О

87

Си(Н РО ) Н О

210

87

3 13017 меди с ортофосфорной кислотой при повышенной температуре с последующим выделением и сушкой продукта,. о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чистоты готового продукта при одновременном упрощении процесса, в качестве неорганической соли меди

210 Cu(H PO ) H 0 +

210 CU(HRP04)2 Н,O

210 Сп(Н РО ) Н О

180 Си(Н РО ) Н О+

200 Си(Н РО )z . Н О

220 Си(Н РО ) ° Н О

230 Сп(НРО„), Н,О

В результате разбавления раствора, значительно увеличивается продолжительность упаривания. Продукт загрязнен примесью

СпНР04 Н О

Необходима дополнительная операция по концентрированию Н РО.

Продукт загрязнен примесью двухзамещенного фосфата меди

СиНР04 Н О

77 Понижается выход целевого продукта, усложняется его отмывка

1301777

Т аблица 2

Выход

Cu(H Р04)

H О, Ж.

Состав готового продукта

Наблюдения

Cu(H РО ) Н О

+ CuHPOä Н О

Cu (H РОф) Н О

1 5

Cu(H PO4) Н О . 88

1,75

Cu(H P0 ) HO

Cu(H РО ) Н О

2,0

2,5

1 ° 75

85

1,75

88

1,75

90

1,75

88, 1,75

Составитель Т.Докшина

Редактор Н.Бобкова Техред Л.Сердюкова Корректор С.Шекмар

Заказ 1186/23 Тираж 456 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул,Проектная, 4

Продолжительностьь взаимодействия (Cu0H) Ñ0

H3Ml ч

Пр одолжительность упаривания раствора фосфата меди в

HP0,,ч

Cu(Н Р0 ) ° Н О

Cu(H РО ) ° Н О

Си(Н PO )z Н О

Си (Н РО„) Н О

Сп(Н PO ) Н О

Продукт загрязнен примесью CuHPO+ -Н О.

Значительное вспе-нивание .реакционной массы усложняет процесс

88 Увеличивается продолжительность процесса, энергоемкость, без изменения выхода готового продукта

Увеличивается продолжительность и энергоемкость процесса без увеличения выхода готового продукта