Способ получения мочевиноформальдегидных олигомеров

Способ получения мочевиноформальдегидных олигомеров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК(50 4 С 08 G 12/12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H А ВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 2757517/23-05 (22) 23,04.79 (46) 07.04.87. Бюл. 9 13 (71) Московский химико-технологический институт им. Л.И. Менделеева и .

Производственное обьединение "I",арболит" (72) О.В. Волкодаева, М.С. Акутин, Т.А. Тимофеева, Б.В, Андрианов, Е.С. Потехина, Б,В, Якобсон, Б,С.Глебычев, А,Н, Устькачкинцев, С.С, Позднякова, Г,С. Матвелашвили, В,Е.Гулевский и Е,А, Погребецкий . (53) 678,652(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 689222, кл. С 08 G 12/12, 1978.

„„SU„„1301832 А1 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЧЕВИНО—

ФОРМАЛЬПЕГИЛНЫХ ОЛИГОМЕРОВ конденсацией кристаллической мочевины с газами формалинового праизводства,- со= держащими 20-24 мас.7 формальдегида, нагретыми до 100-120 С при скорости подачи его в реакционную среду 0,20 8 м /ч, отличающийся тем, что, с целью интенсификации и упрощения процесса, конденсацию проводят в присутствии аммиака при молярном соотношении мочевина:аммиак

1:0,2-0,3, 20-60 мин.

1 1301832 2

Изобретение относится к получению мочевиноформальдегидных олигомеров, применяемых в качестве связующего при изготовлении аминопластов и древесностружечных плит. 5

Известен способ получения мочевиноформальдегидных олигомеров конденсацией кристаллической мочевины с газами формялинового производства, содержащими 20-24 мас.7. формальдегида, нагретыми до 100-120 С, при скорости подачи его в реакционную среду 0,20,8 м /ч.

Однако известный способ достаточно трудоемкий.

Целью изобретения является интенсификация и ускорение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что конденсацию проводят в присутствии аммиака при мольном соотношении мочевина:аммиак 1:0,2-0,3, 20-60 мин, Пример 1. Реакционный аппарат для синтеза представляет собой колонну с одной тарелкой, снабженную

25 тубусами для ввода газообразных формальдегида и аммиака, вывода отходящих газов, продуктов реакции и загрузочным отверстием для подачи мочевины, На тарелку колонны загружают 60 г (1 моль) порошкообразной мочевины с размером частиц 0,3-0,7 мм, взятой при 20 С. Через тубус (под тарелку) подают формальдегид, нагретый до .100 С, с расходом 0,2 м /ч (6 моль).

Контроль за температурой в ходе син35 теза осуществляют с помощью хромелькопелевой термопары и вторичного показывающего прибора. Расход газообразного аммиака и формальдегида заме40. ряют с помощью стеклянных ротаметров.

Через второй тубус (под тарелку) подают газообразный аммиак с расходом

4,5 л/ч (0,2 моль). Избыточное давление в системе 0,2 атм. Общее время синтеза 60 мин. После прекращения по45 дачи газообразных реагентов продукты реакции с содержанием сухого остатка

94-95Х стекают в приемник. В дальнейшем они подвергаются досушке в вакуум50 сушильном шкафу приостаточном давлении 50 мм рт ° ст. и температуре 60

65 С в течение 4 ч.

Сухие порошкообразные олигомеры представляют собой смесь продуктов

55 линейной и циклоцепной структуры, содержащую, : метилольные группы 26-28; свободный формальедгид 0,8-0,9; сухой остаток 98-99.

Пример 2. Ня тарелку реяк— ционной колонны через верхнее загрузочное отверстие загружают 60 г (1 моль) порошкообразной мочевины с размером чя тиц 0,3-0,7 мм, взятой при 20 С. Через тубус (под тарелку) подают формяльдегип, нагретыйдо 1005 с расходом 0,2 м /ч (6 моль) . Контроль за температурой в ходе синтеза осуществляют с помощью хромель-êîïåлевой термопары и вторичного показы— вающего прибора. Расход газообразного аммиака и формальдегида замеряют с помощью стеклянных ротаметров. Через второй тубус (под тарелку) подают газообразный аммиак с расходом

4,5 л/ч (0,2 моль), Избыточное давление в системе — 0,2 ятм. Общее время синтеза 60 мин. После прекращения подачи газообразных реагентов продукты реакции с содержанием сухого остатка

94-95% стекают в приемник. В дальнейшем они подвергаются досушке в вакуум-сушильном шкафу при остаточном давлении 50 мм рт.ст, и температуре 6065 С в течение 4 ч.

Сухие порошкообразные олигомеры представляют собой смесь продуктовлинейной и циклоцепной структуры, содержащую, 7,: метилольные группы 2628; свободный формальдегид 0,8-0,9; сухой остаток : 8-С19 ° .Пример 3, На тарелку реакционной колонны через верхнее загрузочное отверстие загружают 60 г (1 моль) порошкообразной мочевины с размером частиц 0,4-0,5 мм. Через тубус (под тарелку) подают формальдегидсодержао щие газы, нагретые до 120 С, с расходом 4 м /ч (в пересчете на чистый формальдегид 0,8 м /ч) .

Конструкция аппарата описана в примере 1. через второй тубус (под тарелку) подают газообразный аммиак с расходом 13,5 л/ч (0,3 моль) при

20-25 С ° Зя счет теплоты формальдегидсодержащих газов и экзотермического характера реакции температура реакционной смеси повьш ается до 60

70 С. Подачу аммиака и формальдегидсодержащих газов через слой мочевио ны, взятой для синтеза при 25 С, ведут непрерывно в течение 30 мин, 0статочное давление в системе 0,8 атм.

После прекращения подачи газообразных реагентов в приемник стекает прозрачный олигомер с содержанием сухого ос— з татка 86-90i! . По данным ЯИР С моль32

Полученные мочевиноформальдегидные олигомеры содержат не более 2-37. влаги, 26-28Х метилольных групп и

0,6-0, 97 свободного формальдегида.

Они имеют температуру каплепадения по Убеллоде 93-95 С, Синтезированные олигомеры опробированы в качестве связующего при по10 лучении древесностружечных плит по

"сухому" способу. Физико-механические показатели древесностружечных плит не уступают показателям плит на основе порошкообраэного мочевиноформальдегидного олигомера марки УКС, полу,чаемого распылительной сушкой водных растворов смол.

Составитель М, Друзин

Техред В.Кадар Корректор И, Эрдейи

Редактор С. Пекарь

Заказ 119 1/26 Тираж 438 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 13018 ное соотношение мочевина: аммиак:формальдегид в олигомере составляет 1:22,1:0,16. Досушку олигомера проводят о в вакуум-сушильном шкафу при 60 С в течение 5 ч и при остаточном давлении 50 мм рт.ст.

Сухие порошкообразные мочевинофор— мальдегидные олигомеры с мол,м.210 содержат 27-297 метилольных групп, 98 — 99Х сухого остатка, 0,6-0,9Х свободного формальдегида.

Пример 4. На тарелку реакционной колонны через верхнее загрузочное отверстие засыпают 60 г (1 моль) гранулированной мочевины с размером частиц 1,5-2 мм. Через тубусы под тарелку подают формальдегидсодержащие газы с расходом 2,5 м /ч (в пересчете на чистый формальдегид

9 моль), нагретый до 110 С и газооб- 20 разный аммиак с расходом 9 л/ч (0,3 моль) в течение 40 мин. Остаточ- ное давление в системе составляет

660 мм рт.ст. Конструкция аппарата, температурный режим синтеза, контрольно-измерительные приборы описаны в примере 1. По истечении времени синтеза Мочевиноформальдегидные олигомеры в виде сиропообразной массы сливают на противень и сушат в вакуо ум-сушильном шкафу при 60-65 С, остаточном давлении 60 мм рт.ст. в течение 4-5 ч, Предлагаемый способ получения мочевиноформальдегидных олигомеров обеспечивает по сравнению с известным осуществление синтеза в одну стадию и исключение стадии подготовки (смешение, дробление) исходных компонентов (мочевины и уротропина), что упрощает технологическую схему получения сухих порошкообразных карбидных смол и удешевляет готовый продукт.

Кроме того, способ обеспечивает сокращение количества сточных вод в

2,5-3 раза по сравнению с освоенными в промышленности способами получения мочевиноформальдегидных олигомеров.