Способ получения аммониевых солей алифатических кислот

Способ получения аммониевых солей алифатических кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается производных алифатических кислот, в -пастиости аммон иевных солей С -Су-алифатических кислот (1), которые могу . быть использованы в химическом и нефтехимическом производстве различнщ веществ, а также как консерванты кормов в сельс ом хозяйстве. Упрощение процесса получения 1 достигается использованием растворителя и соответствующей дальнейшей переработкой , Синтез ведут из соответствующей кис лоты и NHj при температуре 20 - и давлении 1-10 атм в среде растворителя-углеводорода Су-С с последУкяцей очисткой соли от растворителя в токе NHj при 40 - . Способ обеспечивает получение 1 высокой степени чистоты с кол1тчествекным выходом при низкой коррозии аппарату- g ры и может быть проведен как в периодическом, так и в непрерывном режи-. ме. (Л о ю а СП

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК ме. л

° °

°

ГОСУДМ СТНЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (46) 30.05.89. Бюл. У 20 (21) 3877417/23-04 (22) 02.04.85 (71) Научно-производственное объединение по разработке и внедрению нефтехимических процессов "Леннефтехим" (72) Г.Н.Гвоздовский, В.И.Гаврилова, С.К.Козлов, Н.Ф.Полякова, В.И.Рябинин, А.В.Бондаренко и С.С.Среднев (53) 547.584.07(088 ° 8) (56) Патент США Р 3786086, кл. 260-540, опублик. 1974. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АИИОНИЕВЫХ

СОЛЕЙ АЛИФАТИЧЕСКИХ КИСЛОТ j -C j (57) Изобретение касается пройзводных алифатических кислот, в -частности аммониевных солей С -С -алифатических кислот (1), которые могут

yg g С 07 С 51/41, 53/06,53/126, 53/124, быть использованы в химическом и нефтехимическом производстве различных веществ, а также как консерванты кормов в сельском хозяйстве. Упрощение процесса получения 1 достигается использованием растворителя и соответствующей дальнейшей переработкой

Синтез ведут из соответствующей кис° лоты и NH при температуре 20

70 С и давлении 1 — 10 атм и среде растворителя-углеводорода С -С с последующей очисткой соли от растворителя в токе NH при 40-- 75 С.

Способ обеспечивает получение 1 высокой степени чистоты с количественным выходом при низкой коррозии аппарату" ф ры и может быть проведен как в периодическом, так и в непрерывном режи1302651

Изобретение относится к нефтехимическому и химическому производству, конкретно к способам получения аммониевых солей органических кислот.

Белью изобретения является упро- 5 щение процесса получения сухих аммониевых солей алифатических кислот

С -С используемых в качестве кон1 5 > сервантов кормов, II р и м е р 1. В аппарат с перемешиванием загружают 100 г 40Х-ного раствора муравьиной кислоты в гексане и подают под давлением 19,2 г газообразного или жидкого аммиака (молярное соотношение кислота: аммиак =

1: 1,3) . При температуре 20 С и давлении 1 атм смесь перемешивают

10 мин. Выгружают суспенэию. После о фильтрации соль сушат при 75 С в токе газообразного аммиака. Проверяют гексан на содержание муравьиной кислоты. Последняя отсутствует. Получают 54,8 г (100,0Х от стехиометрии) формиата аммония с т,пл. 116-117 С. о

Содержание гексана (0,0005 мас.X.

Баланс опыта приведен в табл.

Т а б л и ц а 1

Таблица 2

Компонент е-но (Х) Пропионовая кислота 30 (27, 3) - (-) (9, 1) 3, 1 (2,8) Аммиак 10

Пентангексановая фракция 70 (63,6) 70,0 (63,6) Пропионат аммония (-) 36,9 (3396) И т о г о 110 (100) 110 (100)

Загружено

Получено

Компонент (Х.) Пример 3. Условия проведения процесса„ как в примере 2, но загружа35 ют раствор изомасляной кислоты в пентане. Иолярное соотношение кислота: аммиак = 1:1,7. Реакция протекает эа 3 мин при давлении 10 атм.После фильтрации и сушки при 40 С в тоо ке газообразного аммиака получают

35,8 r (100,0Х от стехиометрии) изобутирата аммония с т.пл. 118 С. о

Муравьиная кис40 (33,6) лота

Аммиак

Гексан

Баланс опыта приведен в табл. 3.

ТаблицаЗ

Компонент

19,2 (16,1) 4,4 (3,7)

60 (50,3) 60,0 (50,3) Формиат аммония — (- ) 54,8 (46,0) И т о г o . 119,2 (100,0) 119,2 (100,0) Пример 2. В аппарат с переме. шиванием загружают 100 г ЗОХ-ного раствора пропиононой кислоты в пентан-гексановой фракции, добавляют

1Î г аммиака и при температуре 70 С и давлении 5 атм выдерживают смесь

5 мин. Молярное соотношение кислота: аммиак = 1:1,5. После охлаждения выгружают суспензию пропионата аммония в пентан-гексановой фракции. Фильтрацией отделяют полученную соль от растворителя, соль. сушат при 70оС в токе газообразного аммиака. Получают 36,9 г (100Х от стехнометрии) пропионата аммония с т.пл. 107 С.

Баланс опыта приведен в табл. 2.

Изомасляная кислота 30 (27, 3) — (-) Пентан 70 (63 6) 70 (63 6) Аммиак 10 (9, 1) 4,2 (З,Я) 3 1ЗО26 1 4

Продолжение табл.3 стехиомстрии) формиата аммония с

Получена

Загружено т

Компонент

Баланс опыта приведен. в табл. 5.

r Х

Таблица5

Изобутират аммония (-) 35,8 (32,6)

Компонент ено

Х) Ит î r о 110 (100) 110,0 (100,0) I

Пример 4. Условия проведения процесса как в примере 1, но загружают 200 г 20Х-ного раствора изовалери — 15 ановой кислоты и 6,7 г аммиака (молярное соотношение кислота: аммиак =

1:1). Получают 46,5 r (99,7Х от стехиометрии) изовалерианата аммония с т.пл. 91 С.

Баланс опыта приведен в табл. 4.

Формиат аммония

54,8 (38,0) Таблица 4

25 Ит о г о 144 3 (100 О) 144 3(fpp p) Компонент Иэовалериановая кислота,40

30 (19,4) О, 1 (0,05) Гексан

160 (77, 4) 160 (77, 44) Изовалерианат, аммония (-) 46,5 (22,5) 40

П р и. м е р 5. В аппарат с пере45 мешиванием загружают 100 r 40X-ного раствора муравьиной кислоты в гексане и 44,3 г аммиака (молярное соотношение кислота. аммиак = 1:3,0).При температуре 20 С и давлении 5 атм смесь перемешивают 5 мин. Выгружают суспензию. После фильтрации соль сушат при 70 С в токе газообразного аммиака. Получают 54,8 r (,; 100X от

ВНИИПИ Заказ 2782 Тираж 352 Подписное Произв-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Аммиак 6, 6 (3, 2) О, 02 (O, 01) И т. о г о 206,6 (100) 206,6 (100) т. пл. 116-117 С. Содержание гексана с 0,0005 мас.%.

Муравьиная кислота- 40,0 (27,7) — (-) Аммиак 44, 3 (30, 7) 29, 5 (20, 4}

Гексан 60,0 (41,6) 60,0 (41,6) Предлагаемый способ позволяет упростить аппаратуру и.технологию процесса и получить чистые соли с количественным выходом. Отсутствие диссоциации кислоты или соли в условиях осуществления способа создает низкую коррозионную активность реакционной среды, что позволяет проводить процесс в аппаратах из низколегированных сталей. Процесс может быть реа", лизован как в периодическом, так и в непрерывном режимах.

Формула изобретения

Способ получения аммониевых солей алифатических кислот С -С путем взаимодействия кислоты и аммиака прн

20-70 С, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, его проводят в присутствии растворителя, в качестве которого используют углеводороды С -C и при давлении 1-10 атм с последующей очисткой полученной соли от растворителя в токе аммиака при 40-75 С.