Способ получения диалкилхлорфосфатов с разноименными радикалами

Способ получения диалкилхлорфосфатов с разноименными радикалами

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 13О5О4

Класс 12о, 5 +д-.(.

12о, 26;з

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ и АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ПОГ)!!вснп я р!/!!!!и !" )О

Ф. Л. Макляев и М, И. Друзин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЛЛ КИЛХЛОРФОСФАТОВ

С РАЗНОИМЕННЫМИ РАДИКАЛАМИ

Заявлено 5 ноября 1959 г. за № б43353!!23 в Комитет по дедам изобретений и открытий при Совете Чнвистров СССР

Опубгн!ковано в «Б!одлетене изобретений» № !5 за !с50 г.

Предмет и зоб р етения

Способ получения диалкилхлорфосфатов с разноименными радик лами хлорированием диалкилфосфитов, от л и ч а ю щи йся тем, что в качестве исходных фосфитов применяют диалкилфосфиты с разноиме.iными радикалами.

Известны способы получения диалкилхлорфосфатов с разноимеHHûми радикалами путем взаимодействия алкилдихлорфосфатов с алкоголятами или хлорированием метилэтилепглпколевого эфира фосфористой кислоты, Недостатками описанных способов !!вляется то, что в качестве !скодных продуктов используются малоустойчивыс алкилдихлорфосфаты. а также недостаточно высокий выход получаемых продуктов.

Для устранения отмеченных недостатков прсдлагается способ получения диаткилхлорфосфатов, заключакнцийся в том, что диалкилфосфпты с разноименными радикалами подвсргают хлорированию при температуре около 0 с последующей отдувкой хлороводорода и избыточного хлора и разгонкой продуктов реакции в вакууме. При этом выход целевых продуктов составляет 87 — 90".! от теоретического.

Пример . В колбу Клейзепа помещают 80 г (0,34 моля) изоамил,гсксилфосфи!а и при наружном охлаждснпп до О+5 и через капилляр пропускают хлор, предваритель!по ос шс!!!!ь и путем пропускания т!е1зсз две склят!ки Тищенко с ко!щентрироваппой серной кислотой. По око:Iчании хлорирования раствор приобретает зеленую окраску; берут пробу на трехвалснтцый фосфор и далее производят в тсчение двух часов ог— дувку хлористого водорода и избытка хлора, а затем перегоняют в вакууме. При этом получают 80 г изоамилгсксплхлорфосфата — 87,5 "o от теоретического, t,,— 1.22 — 125 (0,2 !!.!!), с1. — 1,0452; и;э" — 1,4397, Мʄ— — 68,210, МЯ „— 68,212.