Способ получения феноксиуксусной кислоты и ее галоидзамещенных в ядре производных

Способ получения феноксиуксусной кислоты и ее галоидзамещенных в ядре производных

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Л" 1ЗОЯ0

Класс 12о, 12

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И. И. Иоффе, К). Т. Николаев, А. И. Тищенко и М. С, Бродский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ И ЕЕ

ГАЛОИДЗАМЕЩЕННЫХ В ЯДРЕ ПРОИЗВОДНЫХ

Заявлено 10 апреля 1969 г. за № 624792/23 в Комитет ио делам изобрегеиий и открытий при Совете Министров C.CCP

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» K 16 за 1960 г.

Получение феноксиуксусной кислоты и ее замещенных в ядре производных известным способом — взаимодействием фенола или его соответствующих производных с хлоруксусной кислотой в щелочной ср"де — связано с рядом технологических затруднений, особенно па -тадии получения хлоруксусной кислоты, вследствие сильной коррозии аппаратуры, Для устранения указанного недостатка и увеличения выхода п- левых продуктов предлагается получать феноксиуксусную кислоту и е.. галоидзамещенные в ядре производные из феноксиэтанола или его галоидзамещенных в ядре производных путем каталитического окисления их в жидкой фазе кислородом или кислородсодержащими газами.

При этом предлагается применять катализаторы, содержащие плати:iy, и вести процесс при повышенной, например до 130, температуре и нормальном или повышенном давлении.

Пример 1. В четырехгорлую колбу на 1000 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и барботером, загружают 500 мл воды и 5 г феноксиэтанола, затем включают мешалку и нагревают смесь до кипения. После полного растворения феноксиэтанола в колбу дооавляют 2 г катали затора (10Я Pt на угле) и через смесь пропускают кислород со скоростью 10 — 15,г(час. Через 12 час катализат фильтруют на воронке Бюхнера, фильтрат упаривают до 100 мл, а затем подкисляют; полученная феноксиуксусная кислота выделяется "виде кристаллов. Выход сырой кислоты составляет примерно 25 й. После перекристаллизации ее из воды получают продукт с т. пл. 96 — 98 .

Пример 2. В автоклав емкостью 50 мл с приспособлением для хорошего перемешивания помещают 20 мл воды и 0,4 — 0,6 г феноксиэтанола, и полученную:.месь нагревают до полного растворения последнего, Затем в автоклав засыпают 3 г катализатора (10 "/0 Pt № 130510

Предмет изобретения

Способ получения феноксиуксусной кислоты и ее галоидзамещенных в ядре производных, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и уменьшения коррозии аппаратуры, феноксиэтанол или его галоидзамещенные в ядре производные окисляют в жидкой фазе кислородом или кислородсодержащими газами в присутствии платиносодержащих катализаторов при повышенной, например до 130, температуре и нормальном или повышенном давлении.

Комнгет по делам изобретений и открыгий при Совете Министров СССР

Редактор Н. И. Мосин Гр 50

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 4728

Подп. к печ. 19Лг-60 г.

Тираж 690 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14. на силикагеле), нагнетают воздух .1о давления 130 †1 атм и нагревают до 100 — 130 Продолжительность реакции 3 нас. По окончании последней катализат фильтруют, фильтр ат охлаждают и подкислением выделяют из него феноксиуксусную кислоту. Выход последней равен

77% (в пересчете на 100%-ную кислоту). Содержание кислоты в техническом продукте (т. пл. 95,5 — 96,5 ) — 94%, Пример 3. В автоклав емкостью 50 лл с приспособлением для хорошего перемешивания помещают 20 лгл воды и 0,4 — 0,6 г 2,4-дихлорфеноксиэтанола и смесь нагревают до 95, Затем в автоклав засыпают

3 г катализатора (10% Pt на силикагеле), нагнетают воздух до

130 — 150 атм и нагревают до 100 — 130". Продолжительность реакции

3 час По окончании реакции катализат фильтруют, фильтрат охлаждают и подкислением из него выделяют 2,4-дихлорфеноксиуксусную кислоту. Выход последней равен 45% (в пересчете на 100%-ную кислоту).