Способ получения арил (алкил) хлорсиланов

Способ получения арил (алкил) хлорсиланов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 1 е-,-ЯЯтп

12О 26вз № 130514

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная гру гпп М 50

С. А. Голубцов, Н. Н. Тишина и А. П. Зябкин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ APHJI(AJIKHJI)TPHXJIOPCNJIAHOB

Заявлено 27 января 1960 г. за ¹ 652428/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Чи истров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 15 за 1960 г.

Известен способ получения фенилтрихлорсилана взаимодействием хлорбензола и хлористого водорода с кремнемедными или кремнежелезными контактными массами (сплавами) в «кипящем» слое в реакторе периодического действия. Периодичность процесса и является серьезным недостатком указанного способа.

Установлено, что при работе по этому способу после выработки основного количества кремния происходит измельчение контактной ма"сы, в результате чего частицы ее переходят в верхнюю часть «кипящего» слоя и затем уносятся в виде пыли током продуктов реакции из реакционной зоны. Это явление и предлагается использовать для интенсификации процесса получения арил(алкил)трихлорсиlBHQB прямым си1тезом в «кипящем» слое кремнемедных или кремнежелезных контакгных масс. С этой целью указанный процесс Осуществляют как путем

HPIlPBPblBHoI o BhIBojIB ОтРаООтаннОи контактной Iv13ccbl BllccTc c IIP03$ K тами реакции из верхней части реактора с одновременным непрерывны. I или полунепрерывньв| введением в нижнюю часть plo свежей ко ITBKI ной массы.

Предлагаемый непрерывный способ прямого синтеза арил (алкил)трихлорсиланов позволяет достигнуть при атмосферном давлении высокой производительности и более высоких выходов, чем при период|ческом способе.

Непрерывность процесса позволяет добиться увеличения выпуска продукции на тех же производственных площадях за счет ликвидации вспомогательного времени на загрузку, разогрев, охлаждение и разгрузку реактора. Выгрузка неотработанной контактной массы током про дуктов реакции дает возможность не только создать простую конструкцию реактора непрерывного действия, но и произвести переход на непрерывный процесс на действующих реактора.;., за счет монтажа лишь нез№ 130514 значительного количества дополнительной аппаратуры для дозировки (подачи) контактной массы и отделения ныли, без остановки цеха и какого-либо изменения действующей технологической схемы.

Преимуществами предлагаемого способа являются также возмож. ность автоматизации процесса синтеза, облегчения условий труда и снижения затрат его на единицу продукции, а также снижение энергетических затрат.

Пример. В реактор загружают 300 г контактной массы, которую высушивают в токе азота при 450 — 500 до исчезновения влаги и отходящих газах (2 — 3 час). После этого температуру в реакторе повыша.от до 600 и в него вводят хлористый водород (30 — 35 л/час) и пары хлорбензола (80 — 90 г/час). Температуру в реакторе выдерживают в пределах 600 — 630 . Всего в течение 73 час работы реактора в его нижнюю (конусную) часть догружают 1190 г контактной массы и вводят 7365 г хлорбензола и 3060 г хлористого водорода. Получают 8768 г жидких продуктов реакции и 631 г отработанной контактной массы. жидкие продукты реакции разделяют путем ректификации на колонке эффективностью 15 теоретических тарелок, в результате чего получают (в среднем) 17% фенилтрихлорсилана, 20 — 23% четыреххлористого кремния и трихлорсилана, 45% обратного хлорбензола, 8 — 10% бензола и 5% кубовых остатков.

В качестве контактной массы применяют кремнемедный сплав (смесь 1: 1 свежего и отработанного на синтезе метилхлорсиланов H вы>к>кенного); отработанную пылевидную контактную массу отделяюг от выходящих из реактора продуктов реакции в пылеотделителе, температуру которого поддерживают на уровне 250 — 300 с помощью внешнего электрообогрева.

Предмет изобретения

Способ получения арил (алкил) трихлорсиланов, например фенилтрихлорсилана, прямым синтезом в «кипящелг» слое кремнемедных или кремнежелезных контактных масс, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса путем осуществления его как непрерывного, отработанную контактную массу непрерывно выводят вместе с продуктами реакции из верхней части реактора с одновременным непрерывным или полунепрерывным введением в нижнюю часть его свежей контактной массы.

Редактор H. И. Мосин Техред А. А. Камышникова Корректор Л, Ф. Федянина

Зак. 6510 Цена 25 коп. Тира>к 650

Г1одп. к печ. 9Л 111-60 г. Формат бум. 700(108 /ы Объем 0,17 и. л.

Информационно-издательский отдел Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СС,.Р

Москва, Петровка, 14.