Способ получения 0,0-диалкил-s-алкилфосфатов

Способ получения 0,0-диалкил-s-алкилфосфатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12р 26в11 № 130516

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ

Подписная группа № 51

К. А. Петров, Н. К. Близнюк и И. Ю. Мансуров

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ о,о-ДИАЛКИЛ-s-АЛКИЛФОСФАТОВ.Заявлено 9 июня 1959 r, за № 630585/23 в Комитет по делаги изобретений и открытий при Coneòñ Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 15 за 1960 г.

Описываемый способ позволяет простым путем получать продукт.1 для применения в сельском хозяйстве в качестве ядохимикатов.

Сущность способа заключается в следующем.

Для получения о,о-диалкил-s-алкилфоофатов эквимолекулярпую смесь диалкилфосфита и диалкилсульфида подвергают взаимодейств;по в присутствии металлического натрия в качестве катализатора при

120 — 140, атмосферном давлении или вакууме и при непрерывной отгонке образующегося меркаптана.

Для получения о,о-диалкил-s-алкилфосфатов по описываемому Iloсобу в нагретую до 100 — 110 эквимолекулярную смесь диалкилфосфиг1 и диалкилсульфида добавляют 0,1 — 0,3 л1о.г металлического натрия (в виде мелких кусков) .

Ниже приводится ряд соединений, полученных по описанному способу, их свойства и данные анализа:

Смесь нагревают при 120 — 140, при атмосферном давлении или з вакууме (в токе инертного газа); в процессе нагревания непрерывно отгоняют образующийся меркаптан в количестве, близком к рассчитанному. Остаток, полученный после отгонки меркаптана, представля =т собою практически чистый тиофосфат, нацело перегоняющийся в пределах температур 1 — 3 . Выход перегнанного продукта составляст

85 — 95%.

¹ 130516

Найдено, /о

Вычислено

% п2О

Л с!20

Т. кип. (Р и.н) Фермула у Ю » а к ь-, (» аЯ

CA u.

В литературе (5) Получено

S P

1,1082 1,!063

1,4583 1,4560 15,47 15,97 15,65

120II (») (C»H;O),,Р(О) ВС,Н;

103--105 (6) !

6,!5

1,0516 (Н вЂ” С Нт,З)-Р (О) S С Нв

127 — 128 (8) 1,4564 — 13,58 14,10 13,70

I4,E5 (i — С, H;0)-Р(0) SC,, Н з

13,6 14,06 13,70

114 -116 (! - ) 1,0443

1,4488!

4,!5

143 — 145 152 — 153 (7) (12) 1,0273 (Н вЂ” С, HðО) P(0) SC,Н„1,4587 1,4548 11,92 12,65

12, "0!

2,60

12,03 12,55 12,20 (i С H;0)gP(O)SCеHв

1,0152

132 — 134 (7) 1,45!О

12,60

137 (15) 1,0527

13,51 14,22 13,70 (CH; )). Р(0) "Г,, Н,, 1 4580

131--!33 (E0) 14,15,4о96 1, 1

Предмет изобретения

Техред А. Л. Сесина

Редактор Н И, Мосин

Корректор T. А. Васильева

Зак. 55!8 Цена 25 коп. Тираж 600

Поди. к псч. 7.VII-60 г. Формат бум. 70/!08 />.. Объем О,!7 и. л.

Информационно-издательский отдел Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Центр, Е. Черкасский пер., д. 2/6

Типографии Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мшшстров Сгд.Р

Москва, Петровка, 14.

Способ получения о,о-диалкил-s-алкилфосфатов, о т л и ч а ю ш и йcя тем, что эквимолекулярную смесь диалкилфосфита и диалкилсульфида подвергают взаимодействию в присутствии металлического EEclTpHE4 в качестве катализатора, при температуре 120 — 140, атмосферном давлении или вакууме и при непрерь|вно!! отгонке образуюшсгося меркаятана.