Способ получения бета-циклогексен-1-илэтиламина из циклогексен- 1 -илацетонитрила

Способ получения бета-циклогексен-1-илэтиламина из циклогексен- 1 -илацетонитрила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 130517

1,ласс 12а, 1о1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подвигни.«pgnna Л"- 52

В. Н. Соколова и О, 10. Магидсон

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ t3-ЦИКЛОГEKCEH-1-ИЛЭТИЛАМИНА

Заивлсно 29 августа 1969 г. за Х 637616/31 в комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опуплнкова)lo в «I>foJIлетене иаовретсиий» М 1,; за 1960 г.

N3fsCCTCII способ IIOJls ICIIIssi 1о-Hills,iOI скссн-1-илэтп;12MIIFI3 Il f TCII гlfдрирования цпклогсксен-1-плацстонитр ила в присутствии малодостуllного кобальта Рснся.

Предлагается способ, позволяющий использовать более доступные видь! сырья.

Сущность способа заключается в том, что р-циклогекссн-1-илацстонитрил П1дрируют с катализатором никель Рснея в метанольно-аммиачной среде.

Пример. 150 г (100% по анализу) циклогексенилацетонитрпла в растворе 500 ль1 6 — 8 Ь (объемных) аммиака гидрируют в автоклаве в присутствии 15 г смо lcIIHol0 мстиловым спиртом никеля Рснея при 67—

70 и начальном давлении 60 — 65 игл. После поглощения за 5 — 6 ча=

54 — 57 л водорода реакцию прерывают, от охлажденной реакционной массы отфильтровывают катализатор и отгоняют мстиловый спирт.

Остаток после отгонки метилового спирта размешивают со 100,и.! воды и при охлаждении водой со льдом нейтрализуют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции на конго. Затсм извлекают не вошедший в реакцию 13-циклогексенилацетонитрил бензолом и из водного кислого раствора выделяют при охлаждении Р-циклогекссниламин концентрированным раствором едкого патра.

Отделяют выделившийся р-циклогсксснплэтиламин, а затем осТВТки его из водного слоя извлекают 2 — 3 раза бснзолом. Бензольныс вытяжки соединяют с основной массой р-цпклогексснилэтиламина, промывают экстракт насыщенным водным раствором хлористого натрия и высушивают сдким натром.

После отгонки бснзола перегоняют цпклогскссн-1-илэтиламин в вакууме, т. кип. 83 — 86 при 17 лл1 рт. ст. Выход 100%-ного р-циклоксснилэтиламина (анализ IIO двойной связи) 70 . o, считая на взятый р-циклогексенилацетонитрил, без учета обратно возвращенного 1З-циклогексенилацетонитрила. (-циклоксенилэтилампн содержит от 2 до 4 1 циклогексилэтиламина.

Предмет изобретения

Способ получения 1з-циклогексен-1-илэтиламина из циклогексен-1илацетонитрила, отличающийся тем, что, с целью использования более доступных видов сырья, р-циклогексен-1-илацетонитрил гидрируют с катализатором никель Ренея в метанольно-аммиачной среде.

Редактор С, А. Барсуков Текред А. A. Камышникова Корректор О. П. Филипповн

Зак. 6576 Цена 25 коп. Тираж 660

Подп. к печ. IË !11-60 г. Формат бум. 70X108 /16 Объем 0,17 и. л.

Информационно-издательский отдел Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.