Способ получения кумарина

Способ получения кумарина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

pro ) О()1з) Я

Класс )2ц 24

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная гр1нгпа Л9 52

В. Г. Воронин и И, H. Братус

СПОСОБ ПОЛУЧЕКИЯ КУМАРИНА

Заявлено 3 декабря 1959 г. за № 646089/23 в 1<ом«тет по делам нзобрегепнй и открытий прп Совете Министров СССР

Опублш<овано в «Б1оллетене «зобретенпйв № 15 за 1960 г.

Предмет изобретения

Способ получения кумарина при конденсации малонового эфиры с салициловым альдегидом, о т л и ч а и шийся тем, что, с целью соКумарин, как душпстос вещество, облацаюшс<. запахом свежего «сна, широко применяется в парфюмерно-космстнчсской, пищевой и табачной промышленности, а также в медицHHc В качсствс антикоагулянта.

Один из методов получения произгводных кумырпна основан на реакции конденсации альдсгидов с малоновой кислотой и се эфирами; в случае применения альдсгпда, например, салицилового и малонового эфира образуется лакто-3-карбэтоксикумарин; при декарооксплировашш этого соединения получают кумарин с хорошим выходом.

Описываемый способ получения кумарина прп конденсации малонового эфира с салициловым альдсгидом, в отличие от известно"o, HBляется более простым, повышает выход продукта и смягчает условия рсакции. В этих целях декарбоксилированнс 3-карбэтоксикумарина осуществляют обраооткой Io бисульфптом I!àòpHH илп калия с последующим разложением серной кислотои следующим образом.

К 89,5 г 3-карбэтоксикумарина добавляют 73 г Кз8 О; в 140 «1.1 води и смесl, нагpcBBIoT при персмешиВанHII В тсчсннс двух часов; прн этом

Отгонястся 80.1ьт Воды, а температура поднимается до 105 . После Охлаждения до температуры 50 добавляют 100 .чл серной кислоты (d= 1,82) и ведут нагрсванис до температуры 125, причем отгoHHcTcH сщс 40 ль1 воды. Затем после 15 11ин выдержки при температуре 125 добавляют

150 л1л воды, охлаждают до температуры 20=, промывают водой до нейтральной реакции HQ конго H пе1зсгоня1от B вак уме. Пол, -1а!От 48(80,о от теории) продукта, имеющего Tcмпсратуру плавлсш1я 64 . № 130518

stupa tueHs увелииения ssblxotsa продукт а H смягиения yczroвий реакции, дскарбоксилирование 3-карбэтоксикумарина осуществляют путем обработки его бисульфитом натрия или калия с последующим разложение11 серной кислотой.

Редактор Н. И. Мосик Тсхред А. А, Камышникова Корректор Г. С. Голубятниксаа

Зак. 6438 Цена 25 коп. Тираж 650

Подп. к печ. 4Х1П-60 г. Формат бум. 70X108 /i6 Объем 0,17 и. л.

Информационно-издательский отдел Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.