Способ определения антрахинона

Способ определения антрахинона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к количественному определению антрахинона (АХ) в производственных и сточных водах, и позволяет повысить чувствительность способа. Определение АХ ведут обработкой анализируемой пробы H2S04 в присутствии катализатора-9-12%-ного водного раствора борной кислоты. Полученное окрашенное соединение экстрагируют хлороформом и экстракт фотометрируют. Данный способ повышает чувствительность анализа в 3-10 раз при ошибке i5%, причем примеси анилина, сульфида натрия и др, веществ не мешают определению. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК диац 4 G 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

М ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ количественному определению антрахинона (АХ) в производственных и сточных водах, и позволяет повысить чувствительность способа. Определение

АХ ведут обработкой анализируемой пробы Н ЯО4 в присутствии катализатора — 9- 12Х-ного водного раствора борной кислоты. Полученное окрашенное соединение зкстрагируют хлороформом и экстракт фотометрируют. Данный способ повышАет чувствительность анали-. за в 3-10 раз при ошибке -5X, причем примеси анилина, сульфида натрия и др. веществ не мешают определению.

3 табл.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3948437/31-04 (22) 27.08.85 (46) 23.04.87. Бюл. № 15 (71) Пермский политехнический институт (72) Н.В.Зайцева, А.В.Михайлов, С.A.Ñèëëà и Г.Н.Красовский (53) 543.42.062(088.8) (56) Полюдек-Фабини P., Бейрих Т.

Органический анализ. Л. . Химия, 1981, с. 108.

Авторское свидетельство СССР

¹ 142802, кл. G 01 N 21/52, 1961. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНТРАХИНОНА (57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к.„Я0„„1305582 А 1

1305582

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения антрахинона в производственных и сточных водах.

Цель изобретения — повышение чувствительности способа.

Пример. Анализируют пробы воды с содержанием антрахинона, мг/л:

0,0; 0,5; 1,0; 5,0;. 10,0. К 5 мл анализируемой пробы воды добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты и

3 мл 107-ного раствора борной кислоты. Содержимое кипятят на водяной бане в течение 20 мин. После охлаждения добавляют 5 мл хлороформа и смесь 15 интенсивно встряхивают в течение

10 мин. Затем хлороформенный слой сливают в пробирку и измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 510 нм и толщине поглощающего слоя 1 см.

В табл. 1 представлены результаты определения антрахинона, в табл . 2

25 результаты определения антрахинона при различных концентрациях борной кислоты, в табл. 3 — результаты опытов при добавлении различных объемов

107-ной борной кислоты.

ЗО

Из табл. 2 видно, что при концентрации борной кислоты 9-127 чувствительность способа составляет 3 мг/л, а при концентрации 107 повышается до

1 мг/л. 35

Из табл. 3 видно, что оптимальным объемом катализатора является 3 мл, так как при этих условиях обеспечивается выполнение реакции до конечной стадии — образования окрашенного про40 дукта. При меньших объемах применяемого катализатора второй этап реакции — гидролиз 1,4-дисульфоантрахинона идет до стадии образования неокрашенного промежуточного продукта реакции — 1,4-диоксидиборатдиоксиантрахинона.

Применение катализатора в объемах более чем 3 мл нарушает протекание этапа I реакции — образование 1,4-ди50 сульфоантрахинона за счет применения

1 концентрации реагента — серной кислоты. Применение в качестве реагента только серной кислоты без катализатора не обеспечивает протекание этапа

II реакции и образование конечного окрашенного продукта — 1,4-диоксиантрахинона.

Таким образом, оптимальными для проведения анализов являются объемные соотношения — анализируемая проба, концентрированная серная кислота, 107-ная борная кислота, равные 5:2:3.

При проведении анализа используют концентрированную серную кислоту плотностью 1,83 с мас.долей серной кислоты 93,6-95.,6. t07-ный раствор борной кислоты готовят следующим образом.

10 г H BO.> растворяют в 100 мл дистиллированной воды с последующим нагреванием раствора до температуры кипения. После охлаждения 107-ный раст— вор борной кислоты используют при осуществлении способа определения антрахинона.

Как видно из табл. 1, предлагаемый способ позволяет количественно определять антрахинон в сточных водах на уровне сушествующих гигиенических нормативов (1 мг/л) и повысить чувствительность способа в 3-10 раз при ошибке + 57. Анилин, сульфид натрия и другие вещества производства антрахинона, находящиеся в сточных водах, не мешают определению.

Формула изобретения

Способ определения антрахинона, включающий обработку анализируемой пробы серной кислотой в присутствии катализатора с последующим оптическим анализом полученного окрашенного соединения, о т л и чающий с я тем, что, с целью повышения чувстви— тельности способа, в качестве катализатора используют 9 †1-ный водный раствор борной кислоты, полученное окрашенное соединение экстрагируют хлороформом, и анализ проводят фотометрированием экстракта.

1305582

Таблица 1

Показатели по известному способу

Показатели по предлагаемому способу

Концентрация, мг/л

Концентрация, мг/л

Ошибка опОшибка ределения, Ж определения, Е заданопределяемая заданопределяемая ная ная

Н/опр

Н/опр

0,0

0,0

0,5

0,5

1,0

1,03

1,0

1,12

+5,0

1,05

0,93

0,83

1,21

5,0

5,0

5,30

5,20

4-1, 8

4,85

5,09

5,15

4,95

10,0

10,34

10,12

+1,2

9,80

9,90

10,50

9,50

Т а б л и ц а 2

Концентрация, мг/л

Концентрация борной кислоты,X-ный раствор

Ошибка определения, 7. заданная определяемая (средняя из пяти определений) Н/опр

0,0

0,5

10,0 10,20

10,30

10,80 средняя из определяемых

10,20

10,32

10,80 средняя из определяемых! 305582

Пропп..реп!!! Täрп., 2

Концентрация, мг/л заданная определяемая (средняя иэ пяти определений) 1,0

3,0

5,0

+3,5

10,0

+10,9

20,0

0,0

0,5

1,0.

3,0

+14,8

5,87

5,0 4,9

10,0

4 1,6

20,0

0,0

0 5

1,0

3,0 8,8.5,48

5 0

12,4

10,0

11,0

20,0

0,0

0,5

1,0

+13,3

3,46

3,0

+4,8

5,25

5,0

+2,0

10,20

10,0

Концентрация борной кислоты,й-ный раствор

10,35

21,80

H/îïð

10,52

20,32

Н/опр

10,25

20,20

Н/опр

Оашбка определения, Х

1305582

Продолжение табл.2 заданная определяемая (средняя из пяти определений) 20,0

20,25

Н/опр

+1,2

0,0

0 5

+5,0

1,05

1,0

3,0

4-2,9

3,09

+1,8

5,09

5 0

И,2

10,0

20,0

0,0

0 5

1,0

+11,8

3,40

3,0

5,25

5,0

+2,1

10,0

+1,0

20,0

0,0

0,5

1,0

<8,5

3,68

3,0

+7,4

5,40

5,0

10,0

20,0

0,0

0,5

1,0

3,0

Концентрация борной кислоты,й-ный раствор

Концентрация, иг/л

10,12

20,10

Н/опр

10,28

20,20

Н/опр

10,32

20,86

Н/опр

Ошибка определения, Х

+3,1

+4,1

1305582

10!

5,70

4-12, 3

5,0

10,0

20,0

+3,0

0,0

0,5

1,0

3,0

5,0

10,0

10,70 6,5

+1,5

20,95

Н/опр

20,0

0,0

0,5

1,0

3,0

5,0

+ Я 7 .0,83

10,0

21,35

H/îïð

20,0

0,0

0,5

1,0

Т!

3,0

5,0

10,0

20,0

Концентрация борной кислоты,X-ный раствор

Ноз борной кислоты

Концентрация, мг/л определяемая (средняя из пяти определений) i0,50

20,62

Н/опр

Ошибка определения„ Ж

1305582

12 заданная

Н/опр

0,0

0,5

1,0

3,0

5.,0

10,0

20,0

Н/опр

0,0

0,5

1,0

3,0

5,0

+4,1

10!0

20,0

0,0

0,5

+5,0

1,05

1,0

+2,9

3,09

3,0

Т1,8

5,09

5,0

«1,2

10,0

+1,0

20,0

0,0

0,5

1,0

3,0

Объем борной кислоты, мл

Концентрация, мг/л определяемая (средняя из пяти определений) 20,85

Н/опр

10, 12

20,10

Н/опр

Таблица 3

Ошибка определения, Х

1305582

Продолжение табл. 3

Концентрация, мг/л

Объем борной кислоты мл

Ошибка определения, Ж заданная определяемая (средняя иэ пяти определений) 5 0

5,91

+5,4

10,0

10,бО

+5,7

2,2

2О,О о,о

20,45

Н/опр

0,5

1,0

3,0

10,0

20,61

20,0

+з,о

Н/опр о,о

Без катализатора

Н/опр

Н/опр

Н/опр

Н/опр

Н/опр

Н/опр

0,5

1,О з,о

5,0

10,0

20,0

Составитель С.Хованская

Техред Л.Сердюкова

Корректор И.Эрдеии

Редактор A.Êîçîðèç

Заказ 1422/41

Тираж 777

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., g.. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул,Проектная, 4