Способ получения кубовых красителей

Способ получения кубовых красителей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 22е, 7 +

Я 13065

ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ ОПИСАНИЕ способа получения кубовых красителей.

К патенту ин-ной фирмы Леопольд Касселла и К, о-во с огр отв. (Leopold Csssella и Со. 6.m. b. Н.), в г. Франкфурте н/М., Германия, заявленному 31 августа 1926 года (ваяв. евид. K 11148).

Действительный изобретатель ин-ц P. херц (R. Неги).

Приоритет по и. 1 предмета патента от 22 июня 1916 г., по п. 2 от 23 июня

1916 г., по п. 3 от 28 июня 19I6 r., по п. 4 от 18 августа 1916 г., по п. 5 от 31 августа 1926 r., на основании статей 4 и 6 Советско-германского соглашения об охране промышленной собственности. 0 выдаче патента опубликовано 31 марта 1930 года. Действие патента распространяется на 15 лвт от 31 марта 1930 года.

В прелагаемом способе получения кубовых красителей пара-хиноны бензольного ряда, или их галоидопроизводные, конденсируют с продуктами действия хлористой серы на ароматические амины, получаемыми по способам, описанным в германских патентах A . 860690 и A . 867344, взятыми в количестве одной или двух молекул, одинаковых или различных, на одну

-молекулу хинона. Возможно также применять для конденсации с хинонами не самые продукты действия хлористой серы на ароматические амины, а соединения, пополучаемые при действии воды на эти продукты. Видоизменением указанного способа является прием, согласно которому для конденсации с фенолами применяют получаемые действием щелочей и имеющие характер орто-амидо-тио-фенолов продукты реакции хлористой серы с ароматическими аминами. Вместо парахинонов бензольного ряда для конденсации возможно применять также парахиноны нафталинового ряда или их галоидопроизводные. Возможно также получение кубовых красителей и таким путем, что соединения,.образующиеся при реакции хлористой серы с ароматическими аминами, сами по себе или же продукты. действия на эти последние воды или щелочей, вместо конденсации, подвергают совместному окислению с р-гидрохпнонами бензольного или нафталинового ряда, или их галоидопроизводными.

Прим е р 1. 25кг хлор-анила и 12,5жг о-амино-тио-фенола или эквивалентное количество хлоргидрата или цинковой соли о-амино-тиофенола смешивают с двадцатикратным по весу количеством воды, спирта или ледяной уксусной кислоты и нагревают массу в котле в течение нескольких часов при постоянном помешивании. По окончании реакции продукт конденсации выделяется почти полностью в виде темного порошка.

Он растворяется в концентрированной серной кислоте с красновато-фиолетовой окраской, окрашивая (особенно шерсть) в гидросульфитном кубе в прочные тона, от красновато-коричневого до фиолетово-коричневого цвета. Аналогичные продукты получаются и тогда, если в этом примере о-амино-тпо/ фенол заменить эквивалентным количеством анилин-тио-сульфоновой кислоты или о-одиамино-дифенил-дисульфидами или, если подвергать окислениго, предпочтительно в щелочном растворе, молекулярную смесь, с одной стороны гидрохинона или хлоргидрохинона и о-анилин-тио-сульфоновой кислоты, о-о-диа-мино-дифенил-дисульфида — с другой.

Прим е р 2. 25 кг, хлоранила и 24 кг продукта взаимодействия хлористой серы и р-фенетидина (сравни герм. пат. X 360690) смешиваются с 250 кг спирта или ледяной уксусной кислоты. Вся масса нагревается в течение нескольких часов до

80 †1 при постоянном помешивании. Затем прибавляют вещество, связывающее освобождающуюся при реакции кислоту, напр., соду или уксуснокислый натрий. Для полного выделения продукта конденсации или отсасывают растворитель, или же разбавляют массу водой, при чем происходит выделение промежуточного соединения, которое отфильтровывается и тотчас же может быть использовано. В сухом виде оно образует темпо-синий порошок, который растворяется в концентрированной серной кислоте с чисто синей окраской. Вместо продуктов взаимодействия хлористой серы и р-фенетидина, можно при этой реакции применить соответствующие количества его продуктов замещения, которые могут быть получены при обработке водой или щелочью, предпочтительно в присутствии надлежащего восстанавливающего средства(сравни герм. пат. № 364822).

Пример 3. 30кг хлоранила или 20кг

2 5-или 2.6-дихлор-бензохинона конденсируют по-методу изложенному в предшествующем примере, в водном или спиртовом растворе с 18 кг 2-амино-1-тионафтолом (предпочтительно в форме цинковой соли).

Продукт конденсации в сухом виде — темный порошок, который растворяется в конц. серной кислоте с чисто синей окраской.

Можно заменить 2-амин о-1-тионафтол веществами, ему эквивалентными, напр.,продуктом взаимодействиям хлористой серы и (-нафтиламина или соединением, полученным из него при действии воды по данным, герм. пат. № 364822.

Предмет патента.

1. Способ получения кубовых красителей, отличающийся тем, что пара-хпноны бензольного ряда пли их галоидопроизводные конденсируют с продуктами действия хлористой серы на ароматические амины„ получаемыми по способам, описанным в герм. пат № 360690 п № 367344, взятыми в количестве одной илп двухмолекул, одиHRK0BbIx илп различных, на одну молекулу хинона.

2. Видоизменение означенного в и. 1 способа, отличающееся тем, что вместо продуктов реакппи хлористой серы с ароматическими аминами, означенных в п. 1., применяют для конденсации с хппонам1г соединения, получающиеся действием воды на эти продукты.

3. Видоизменение означенного в п. 1 способа, отличающееся тем, что вместо продуктов реакции хлористой серы с ароматическими аминами, для конденсации с феноламп прпменяют продукты воздействия на этп соединения щелочей, имеющие характер орто-амидо-тиофенолов.

4. Видоизменение означенного в пункте

12 и 3 способа, отличающееся тем, что, вместо парахинонов бензольного ряда, для конденсации применяют парахиноны нафталинового ряда или их галопдопроизводные.

5. Видоизменение означенного в п.п. 1 — 4 способа, отличающееся тем, что продукты реакции хлористой серы с ароматическими аминам п или соединения, получающиеся прп обработке этих продуктов водою пли щелочрми, вместо конденсации с хинонами, подвергают совместному окислению с р-гп. дрохинонамп бензольного илп пафталинового ряда п.1п нх галопдопропзводнымп.

Тип. Ридрогр. Упр. Управи. В,-.й. Сил РККА. Ленинград, здание 1 л. Адиираатей тва