Способ получения сернистых красителей

Способ получения сернистых красителей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ способа получения сернистых красителей.

К патенту ин-ной фирмы «Леопольд Касселла и E, о-во с огр. отв. (Leopold Cassella й0о. G. ш. Ь. Н.), в r. Франкфурте н/М., Германия, заявленному 31 августа 1926 года (заяв. евид. № 11148).

Действительный изобретатель ин-ц P. Герц (R. Hers).

Приоритет по и. 1 предмета патента от 22 июня-1916 г., по и, 2 от 23 июня

1916 г., по п. 3 от 28 июня 1916 г., по и. 4 от 18 августа 1916 г. и по и. б от 31 августа 1926 г. на основании статей 4 и 6 Советско-германского соглашения об охране промышленной собственности.

0 выдаче патента опубликовано 31 марта 1930 года, Действие патента распространяется íà lo лет от 31 марта 1930 года.

Предлагаемый способ получения сернистых красителей .заключается в обработке путем осернения обычными способами получаемых согласно патента № 18065 продуктов конденсации бензо-или нафто-хинонов илп их галоидопроизводных с о-амино-арил-меркаптанами, или заменяющими их веществами, или же осернения соединений, образующихся согласно данных того are патента при реакции хлористой серы с ароматическими аминами и подвергнутых затем, вместо конденсации, совместному окислению с р-гидрохинонами бензольного или нафталпнового ряда или их галоидопроизводными.

Видоизменяя вышеуказанный способ возможно получать сернистые красители, подвергая осернению обычными способами продукты конденсации хинонов бензоль1ого лли нафталинового ряда с о-амино ро-фенолами или о-амино-арил-тиосуль окислотами. Пример 1. 20 яг полученного прота конденсации или окисления методом, санным в примере 1 патента ¹ 13065, бавляются в водный раствор многосер1 нистого натрия, состоящий из 40 ы кристаллического сернистого натрия, 25 кг серы и около 100 л. воды. Вся масса нагревается при постоянном размешивании в течение некоторого времени, напр.,50 — 80 часов в аггпарате, снабженном обратным холодильником. По окончании реакции сплав разбавляется водой, к нему добавляют, примерно, 50 кг. крист. сернистого натрия, затем его нагревают до кипения и фильтруют. Из этого раствора готовый краситель выделяется обычным способом, напр., продуванием воздуха или осаждением кислотами.

В сухом виде — это темно-красный порошок.

Он растворяется в концентрированной серной кислоте с темно-синей окраской, в водном растворе сернистого натрия — с оливково-зеленой окраской и в щелочном растворе гидросульфита —.с желтой; он окрашивает хлопчатую бумагу из сернистонатриевой ванны илп в кубе в темно-красные тона. не изменяющиеся m мытья, действия хлора и света.

Пример 2. 20 ы продукта конденсации, получаемого по одному из методов, описанных в примере 2 патента № 13065., замешиваются в щелочный раствор полисульфида, который приготовляется из 40 кг крист. сернистого натрия, 10 кг серы и, примерно, 100 л, воды. Массу нагревают продолжительное время, напр.,50 — 70 часов в надлежащем котле, снабженном обратным холодильником, и мешалкой. По окончании реакции выделившийся краситель отфильтровывают и, в. случае надобности, очищают. новым растворением в горячем растворе сернистого натрия, фильтрованием полученного раствора и осаждением, напр.,введением воздуха; в сухом виде краситель — красновато-коричневый порошок; его раствор в концентрированной серной кислоте синего цвета. Он окрашивает хлопчатую бумагу в сернистощелочной ванне или в кубе в винно-красные тона, не изменяющиеся при мытье, действии хлора и света. При ведении работы в спиртовом растворе и с многосернистой щелочью с большим содержанием серы, получаются более полные и значительно более синие тона,. Прибавление, к сплаву меди или медных солей вызывает образование более красных оттенков.

Пример 3. 30 кг продукта конденсации, полученного по одному из методов, описанных в примере 8 патента ¹ 18065, замешиваются в смесь, примерно, 800 кг спирта, 60 кг крист. сернистого натрия и

45 кг серы. Масса нагревается, примерно, 40 — 80 час. в котле, снабженном мешалкой, или в автоклаве. После этого спирт отгоняется, выделившийся краситель отфильтровывается и, если нужно, обычным способом освобождается от примеси серы, Он окрашивает хлопчатую бумагу в сернистощелочной ванне или в кубе в тона, от фиолетово-черных до чисто черных, совершенно не изменяющихся от мытья действия хлора и света. Если продукт конденсации хлоранила и 1-амино-2-тио-нафтола или бензедин-о-о-димеркаптана (ср. герм. пат. Ж 376815) подвергнуть тем же операциям, то получатся аналогичные красители. При конденсацци 12,5 кг бензедино-о-димеркаптана в спиртовом растворе с 20 кг 3-хлор -. или 23 кг 2.8-дихлора;нафтохинона получается продукт конденсации, который окрашивает шерсть в кубе ихлопчатуиабумагупредпочтительно в сернистощелочной ванне в винно-красные тона. При последующей обработке этого красителя многосернистыми щелочами в водном или спиртовом растворе, предпочтительно при добавлении солей меди, получая тся новые красители. Они содержат больше серы и обладают большим сродством к растительным волокнам.,Полученные та ким образом тона, от винно-красного до темно-красного, особенно выделяются своей неизменяемостью от действия хлора.

Пр едм ет патента,.

1. Способ получения сернистых красителей, отличающийся тем, что осернению обычными способами подвергают кубовые красители, получаемые по п. п. 1 — 4первого патента по заяв. свид. № 11148.

2. Видоизменение означенного в п. 1 способа, отличающееся тем, что осернению подвергают кубовые красители, получаемые по п. 5 первого патента по заявочному свидетельству № 11148 (приоритет с 18 августа 1916 r.

3. Видоизменение означенного в п. 1 способа, отличающееся тем, что осернению обычными способами подвергают продукты конденсации хинонов бензольного или нафталинового ряда или их галоидопроизводных с 0-амннотиофенолами или о-амино-арилтиосульфокислотами, Тий. Гидрогр. Упр. Управл. В.-И. Сил РККА. Ленинград, здание Гл. Адмиралтейсгва..