Способ получения поливинилацеталей
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Хо 130674
Класс 39с, 25в
39Ь, 2 Jul
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Л. 3. Казарян и Т, О. Запросян
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛАЦЕТАЛЕЙ
Заявлено 14 сентября 1959 г. за Ме 638790/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 15 за 1960 г.
Предложенный способ получения поливинилацеталей из поливинилацетата отличается от известных способов тем, что применяемые при ацеталировании альдегиды заменяют соответствующими ацеталями.
Замена альдегидов, приводящих к загрязнению продукта реакции, более стойкими и относительно высококипящими ацсталями позволяет ускорить процесс, а также расширить сырьевую базу получения поливинилацеталей.
Пример 1, В пол-литровую двухтубусную колбу, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 43 г поливинилацетата, растворенного и
400 мл метанола, 29,5 г свежеперегнанного диметилбутираля с т. кип.
114, 2 г диметилсульфата.
Смесь нагревают в течение 15 нас при 62 па водяной бане, снабженной терморегулятором. По истечении указанного времени охлажденную до комнатной температуры реакционную смесь, не прекращая персмешивания, нейтрализуют 15 — 16 ил 1н. спиртовой щелочи (на фенолфталеин), после чего реакционную смесь выливают в сосуд, содержащий около 1 г воды.
Выпавший поливинилбутираль извлекают, многократно промывают водой и сушат до постоянного веса.
Выход поливинилбутираля, г 34
Годержание ацетатных групп, .u 1,85
Содержание бутиральных групп, иол. 0 70,67
Содержание влаги, % 1,57
Зольность, /О 0,04
Цветность 0,2
Пример 2. В пол-литровую двухтубусную колбу помещают и .таноловый раствор с содержанием 43 г поливинилацетата, полученног
Мо 1 30674
C разбавлением 116 г заводского поливинилацстатного лака (с характеристикой: концетрация 37,07 /о, содержание мономера 1,98оо, вязкость
32,45 сп, цветность 0,1), 315 мл метанола, 2,0 г диметилсульфата и 23 г свежеперегнанного диметилэтилаля с т. кип. 64 . Смесь нагревают в течение- 15 час при 62 на водяной бане, снабженной терморегулятором.
По истечении указанного срока продукт реакции обрабатывают как и в случае получения поливинилбутираля (пример 1).
Выход поливинилэтилаля, г 24,3
Содержание ацстатных групп, /о 1,90
Содержание этилальных групп, мол. "0 70,23
Содержание влаги, ".ь 1,73
ЗОЛЬНОСТЬ, о 0,052
Цветность 0,1
Пример 3. Смесь, состоящую из 43 г поливинилацетата, растворенного в 40 мл этилового спирта, 2,0 г диметилсульфата и 29,5 г свсжеперегнанного ацеталя с т. кип. 104, нагревают на водяной бане при
85 в течение 6 час., после чего продукт реакции обрабатывают как и в предыдущих случаях.
Выход поливинилэтилаля, г 25,3
Содержание ацетатных групп, % 1,97
Содержание этилальных групп, мол. оо 71,3
Содержание влаги, % 2,5
3OJIhHOCTb, !о 0,049
Цветность 0,1
Предмет изобретения
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР.
Редактор Н. И. Мосин Гр. 160, 159
Поди. к печ. ЗХ1-б0 г.
Тирах< 850 Цена 25 коп.. 1нформаииоп о-издательский отдел.
Объем 0,17 и. л. 3 як 50бб ипография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Петровка, 14.
Способ получения поливинилацеталей из поливинилацетата, отл и ч а ю шийся тем, что, в целях значительного ускорения процесса, а также расширения сырьевой базы, поливинилацетат подвергают реакции взаимодействия с алкилацеталями, например, с диметилбутиралем или диэтилэтилалем.