Способ определения количества и состава дистилляционного эфирного масла

Способ определения количества и состава дистилляционного эфирного масла

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к эфиромасличному производству. Целью изобретения является повьшение точности анализа. Навеску анализируемого сырья подвергают экстракции гидрофильным растворителем. Полученную мисцеллу взвешивают, отбирают из нее пробу в количестве 8-10 т и добавляют стандарт . В качестве стандарта используют при анализе розы нонанол, шалфея и мяты - деканол, лаванды -ft -фенилзтиловый спирт. Смесь хроматографируют. Массовую долю масла в мисцелле определяют по формуле С 5 (S- -К.) -lOO/m Qg-S,,, где С - массовая доля масла в мисцелле,%:mcr масла внутреннего стандарта, г; S- - площадь i-ro компонента, мм- ; К. - относительный калибровочный коэффициент i-ro компонента; m - масса навески исследуемого образца, - площадь пика внутреннего стандарта, мм. Массовую долю масла в сьфье определяют по формуле с ,f:li/ ™нс(в. ьырья где с - массовая доля масла в сырье, %; С - массовая доля масла в мисцелле, %; т - масса мисцеллы, полученной при экстракции; ™нс(в с 1рья масса навески сырья, взятого на анализ. По хроматограмме методом нор мирования площадей пиков определяют качественный состав ного масла в анализируемой пробе. 1 табл. сл со о 00 со а:

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (5!) 4 G 01 N 33/48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3554462/30-13 (22) 17,02.83 (46) 30.04.87. Бюл, - 16 (71) Научно-производственное объединение по эфиромасличным культурам и маслам (72) В.А.Шляпников, В.Г.Гольдина и A.Ï.!!!ëÿïíèêoâà (53) 668.5..034 (088.8) (56) Справочник для работников лабораторий эфиромасличных предприятий.

Изд-во. Легкая и пищевая промышленность, 1981, с. 142.

Naves I.R. Technologie et chime

des perfume naturals, Paris, Nasson, 1974, р. 336. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА И

СОСТАВА ДИСТИЛЛЯЦИОННОГО ЭФИРНОГО

МАСЛА (57) Изобретение относится к эфиромасличному производству. Целью изобретения является повышение точности анализа. Навеску анализируемого сырья подвергают экстракции гидрофильным растворителем. Полученную мисцеллу взвешивают, отбирают из нее пробу в

SU„„1307336 количестве 8-10 г и добавляют стандарт. В качестве стандарта используют при анализе розы нонанол, шалфея и мяты — деканол, лаванды †!э -феннл— этиловый спирт. Смесь хроматографируют. Массовую долю масла в мисцелле определяют по формуле С = m cT х

v(S; -К„.) .100/mvas Sc» где С вЂ” массовая доля масла в мисцелле,7:m«масла внутреннего стандарта, г; S; площадь 1-го компбнента, мм2; К„. относительный калибровочный коэффициент i ro компонента; m H 6 — масса навески исследуемого образца, г;$ площадь пика внутреннего стандарта, мм . Массовую долю масла в сырье определяют по формуле С = С m „«/

/ш„„ нс(ь. сырь где С вЂ” массовая доля масла в сырье, 7; С вЂ” массовая доля масла в мисцелле, Е; m — масса миси, мисцеллы, полученной при экстракции; ш„„ „ — масса навески сырья, взяНа В. сыры того на анализ. По хроматограмме методом нормирования площадей пиков определяют качественный состав эфирного масла в анализируемой пробе.

1 табл.

1307336 шст 2(S i K ) 100 J шнав Sc .T (1) ЗО где С

К(40 составляет

m влиси

С

m кыs. сы рьян (2) 50 массовая доля масла в сырье, 7 массовая доля масла в мисцелле, 7; масса мисцеллы, полученной при экстракции; где мис ц

Изобретение относится к эфиромасличному производству.

Цель изобретения — повышение точности анализа.

Способ осуществляют следующим об- 5 разом.

Навеску анализируемого сырья подвергают экстракции гидрофильным растворителем. Полученную мисцеллу взвешивают, из нее отбирают пробу в количестве 8-,10 г и добавляют стандарт.

В качестве стандарта используют при анализе розы нонанол, шалфея и мяты— деканол, лаванды — р -фенилэтиловый спирт. Затем смесь хроматографируют, Для анализа может быть использован хроматограф с пламенно-ионизаци— онным детектором. Колонка длиной 2 м, диаметром 3 мм. Неподвижная фаза— полиэтиленгликоль 20 M u OV-17, твердый носитель-хроматон фракции 0,1250,160 мм. Температура термостата 120150 С, температура детектора и испарителя 250 С, объем пробы 0,2-3,0 мкл, Время анализа 6-10 мин, Массовую долю масла в мисцелле определяют по формуле массовая доля масла в мисцелле, 7; масса внутреннего стандарта, г;

35 площадь х-го компонента, MM2 ° относительный калибровочный коэффициент i-го компонента;

m>с, — масса навески исследуемого образца, г;

S — площадь пика внутреннего стандарта, мм .

Зная массу мисцеллы и массу навес- 45 ки взятого на анализ сырья, рассчиты,вают массовую долю масла в сырье по формуле швы с ь)рь масса навески cblphH взятого на анализ.

Одновременно по хроматограмме методом нормирования площадей пиков определяют количественныи состав эфирного масла в анализируемой пробе. Таким образом, одним анализом определяют количество и состав дистилляционного эфирного масла.

Пример 1. Навеску цветков розы массой 25 r в течение 60 мин экстрагировали 450 мл кипящего растворителя. Масса полученной мисцеллы составила 295,6 r. Из нее отобрали пробу в количестве 8,11 г и добавили 0,0011 r стандарта (нонанола). 3атем смеси хроматографировали. По хроматограмме рассчитали площадь пиков масла и стандарта.

По формуле (1) рассчитали массовую долю дистилляционного эфирного масла в мисцелле

С 0 0011 251 69 100

8, 11 245,6

По формуле (2) рассчитали массовую долю дистилляционного эфирного масла в сырье

0 0139 295 6

С = - — — ---- - = 0 1647

0 °

Методом нормирования площадей пиков установлено, что сумма терпеновых спиртов в масле составляет 15,77.

Пример 2. Навеску из 25 r сырья лаванды в течение 90 мин экстрагировали 450 мл кипящего растворителя. Масса полученной мисцеллы составила 291,3 r. Из нее отобрали пробу в количестве 8,88 r и добавили

0,0132 г стандарта (p -фенилэтилового спирта). Смеси хроматографировали.

По хроматограмме рассчитали площади пиков масла и стандарта.

Массовая доля масла в мисцелле

0 0132 218д 7 ° 100 0 1387

8,88 236,3

Массовая доля дистилляционного эфирного масла лаванды в сырье составляет

0 138 291 3

С т л 1 6087

Методом нормирования площадей пиков установлено, что данное лавандо3 1307336 4 воритель.

Доверительный

Сырье

Отно сите

Средний

Способ определения

Минималь ная навеска сывыход эфирного масла, Ук сырью интервал (+) льна ошиб ка,7. рья для анализа, г с уров— нем вероятности

0,05

Известный

Шалфей

1000 0,148 0,027 18,6 Лина- 76,2 лилацетат

Паровая дистилляция

100 0,089 0,023 26,2

49,3

Г идродистилляция

Экстракция с последующим выделением масла из экстракта

1000 0,178 0,024 13,4

25 0,206 0 014 6,7

81,6

88,6

Предлагаемый

Известный

Лаванда

500 1,160 0,179 15,5 Лина- 50,1 лилПаровая дистилляция ацетат

100 0,860 0,237 27,6

25,0! ипродистилляция вое масло содержит в своем составе

59,77 линалилацетата.

Способ определения количества дистилляционного эфирного масла был испытан в сравнении с известными способами.

Результаты сравнения предлагаемого способа определения и известного приведены в таблице.

Испытания показали, что предлага- 10 емый способ позволяет с высокой достоверностью определять количество и состав дистилляционного эфирного масла в сырье. Разность в выходах эфирных масел, полученных различными спо-15 собами, достоверна с вероятностью

99,97. В результате обеспечивается повышенная точность анализа, сокращается время его проведения и уменьшается количество необходимого для 20 анализа сырья. Способ определения количества и состава дистилляционного эфирного масла позволяет вести одновременную количественную и качествен25 ную оценку дистилляционных эфирных масел в любых малых навесках эфиромасличного сырья на самых ранных этипах селекционных работ.

Формула изобретения

1. Способ определения количества и состава дистилляционного эфирного масла, предусматривающий отбор пробы растительного сырья с его последующим экстрагированием, хроматографированием конечного продукта и определением количества и состава дистилляционного эфирного масла по результатам хроматографического анализа, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности, хроматографированию подвергают полученную в результате экстрагирования мисцеллу, 2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве экст— рагента используют гидрофильный раст1307336

Продолжение таблицы

53,6

Пр е дла г а емый

59,7

Мята

Известный

Паровая дистилляция 1000 0,403 0,077 19,3

Ментол 29,9

100 0,418 0,097 23,2

Гидродистилляция

32 5

35,4

Предлагаемый

38,8

Роза

Известный

12,6

15,7

Предлагаемый

Составитель Н.Арцыбашева

Техред Л.Олейник Корректор С.Иекмар

Редактор С.Лисина

Заказ 1625/43 Тицаж 777 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул. Проектная, 4

Экстракция с последующим выделением масла из экстракта

Экстракция с последующим выделением масла из экстракта

Гидродистилляция с предварительным ферментированием

Экстракция с последующим выделением масла из экстракта

500 1,402 0,175 12,6

25 1,580 О, 101 6,4

500 0,422 0,074 17,7

25 0,464 0,035 7,6

50 0,122 0,030 24,7 Терпеновые спирты 10,6

500 0,130 0,020 15,2

25 0164 0014 84