Способ получения вольфраматов щелочно-земельных металлов

Способ получения вольфраматов щелочно-земельных металлов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к получению вольфраматов целочно-земельных металлов и обеспечивает получение однофазных продуктов. В раствор нитратов бария и кальция или бария и стронция вводят раствор вольфрамата аммония, нагревают объединенный раствор , добавляют раствор оксалата аммония, отделяют осадок фильтрованием , сушат и прокаливают при 1050- . Продукты имеют стаб1тьный химический состав, что позволяет использовать их в качестве эмиссионных материалов. 00 о 00 ел О5

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 С 01 С 41 00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМ .Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4009185/31-26 (22) 08.01,86 (46) 07.05.87. Бюл. Р 17 (71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (72) O.М. Меркушев и И.Е. Беломесова (53) 546.78(088.8) (56). Зеликман А.Н.,Крейн О.Е. Самсонов Г.В. Металлургия редких металлов.

М.: Металлургия, 1978, с. 51.

Маклаков А.А.,Остапченко E,Â.

Рентгенографические исследования кинетики образования барий-кальциевых алюминатов и вольфраматов. — Журнал структурной химии. 1960, т 1, . У 2, .с. 215.

„„SU„„1308560 A 1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛЬФРАМАТОВ

ЩЕЛОЧНО-ЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛОВ (57) Изобретение относится к получению вольфраматов целочно-земельных металлов и обеспечивает получение однофазных продуктов. В раствор нитратов бария и кальция или бария и стронция вводят раствор вольфрамата аммония, нагревают объединенный раствор, добавляют раствор оксалата аммония, отделяют осадок фильтрованием, сушат и прокаливают при 10501070 С. Продукты имеют стабильный химический состав, что позволяет использовать их в качестве эмиссионных материалов.

1308560

Формула изобретения

Составитель Ю. Куценко

Техред В.Кадар Корректор Л. Патай

Редактор Г. Гербер

Заказ 1767/18 Тираж 456 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к способам получения вольфраматов щелочно-земельных металлов, применяемых в качестве эмиссионных материалов для катодов электровакуумных приборов.

Целью изобретения является обеспечение получения однофазных соединений.

II р и м е р 1. Получение барийкальциевых вольфраматов.

Для получения 100 r готового продукта в стеклянный стакан загружают

193,06 r нитрата бария, растворенного в 90 мл горячей дистиллированной воды. В нагретый раствор при постоянном перемешивании прибавляют 38,6 r нитрата кальция. Затем к раствору приливают рассчитанное количество вольфрамата аммония (68,6 г окиси вольфрама растворяют в 740 мл .концентрированного аммиака при 80-90 С при постоянном перемешивании, раствор отфильтровывают). Одновременно с добавлением последнего раствора прибавляют 100 мл

20 -ного раствора оксалата аммония (для полного осаждения катионов бария и кальция). Полученный осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и переносят в фарфоровую чашку. Осадок высушивают при 80100 С 4 ч. После высушивания продукта его тщательно растирают в ступке и прессуют под давлением 300-400 кг/см в таблетки, диаметр таблеток 30 мм, 35

I толщина 8-10 мм. В виде таблеток продукт прокаливают при 1070 С в течение 30-60 мин в корундовых тиглях.

Анализ полученных образцов на содержание катионов бария, кальция и воль. фрама проводят по стандартным методикам.

Состав продукта соответствует

2,5 ВаО 0,5 СаО 1 ЧО,.

Пример 2. Получение барийстронциевых вольфраматов..

Для получения 100 г готового продукта состава 1,5 ВаО .1,5 $гО. 1 МО в стакан загружают 90 г нитрата бария, предварительно растворенного в

500 мл горячей дистиллированной воды.

В нагретый раствор прибавляют 51,6 г нитрита стронция. К раствору приливают рассчитанное количество вольфра- . мата аммония (37,5 г окиси вольфрама растворяют в 360 мл концентрированноо

ro аммиака при 80-90 С и постоянном перемешивании, раствор отфильтровывают). Дальнейшие операции выполняют как в .примере. 1. Прокаливание ведут при 1050 С.

Способ получения вольфраматов щелочно-земельных металлов действием соединения аммония на объединенные растворы вольфрамата аммония и нитратов бария и кальцйя или бария и стронция при нагревании с последующими операциями отделения осадка фильтрацией, промывки, сушки и прокаливания, отличающийся тем, что, с целью обеспечения получения однофазных соединений, в качестве соединения аммония используют оксалат и прокаливание ведут при

1050-1070 С.