Способ получения метилхлорсиланов

Способ получения метилхлорсиланов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 121, 38 С1

12о, 26оз

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписные группы ЛгвЛ3 45, оО

С. Л. Лельчук, Я. И. Вабель и А. М. Кленина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛХЛОРСИЛАНОВ

Заивеино 3() иоибря 1969 г. за М 645608/23 в Комитет по полам изобрег иий и открытий прп Совете Министров !СССР

Опубликовано в «Бюллетене изоб1и тенин . Хе !6 за 1960 и.

Крсмнийорганические соединения находят широкое применение в народном хозяйстве. Каждое соединение, входящее в состав мстилхлорсиланов, также имеет свое целевое назначение. Так, например, димстилдихлорсилан применяется главным образом в производстве каучуков, мстилтрихлорсилан — для получения лаков, а метнлдихлорсилан — для получения гидрофобизирующих примесей. Поэтому в ряде случаев необходимо производить все указанные три продукта одновременно.

Разработан способ получения метплхлорсилянов взаимодействием хлористого мстила в псевдоожижепном слое при 400 с кремнемедной контактной массой, полученной восстановлсни M смеси кремния с окисью н гидроокисью меди, заключающийся в том, что, с целью повышения активности массы и увеличения производительности, восстановление контактной массы производят при температуре около 450 .

П р и мер. Активную контактную массу приготовляют следующим образом: в 3-литровый стакан наливают 2 л водного раствора, содсрж»щего 40 г хлористой меди (CuCl„. 2НзО) При перемсшивании и комнатной температуре приливают 200 .пл теплого, водного раствора соды, содержащей 25 г соды (безводной). После полного осаждения гидроокиси меди содержимое стакана фильтруют на воронке Бюхнера, ocëäîê промывают водой до нейтральной реакции про IbIBIlblx вод. 3яl M влажный осадок переносят в фарфоровую чашку, одновременно добавляя 90 г измельченного (до 0,1 ил) кремния марки КР-2. Смесь тщательно размешивают до получения однородной массы, которая затем высушивается при 120 до полного удаления воды. Получснну1о невосстаноьленную контактную массу снова просеивают через сита и отбирают фракцию

0,1 — 0,25 н.и. Перед проведением синтеза в вертикально располо>кснный реактор из нержавеющей стали диметром 30 лл, температуру в котором регулируют с точностью до l2, загружают 100 г полученной сырой контактной массы и восстанавлива1от в токе водорода при 450 в тече№ 180882 нпс двух часов и линейной скорости иода ill водорода 8 — -10 сл(((сек. После Восс I »IIQB !ени«1 кон! актl(ой з1»«. «. ы в токе Водорода(темпе )1(т«ру В p акторе в течение одного часа с((ижают до 400 . Затем прекращая т подлчу водорода и через ре» «тор пропуска(от хлористый метил с линейно I скоростью 8 — 9 с,((/сед, обеспечивающей протекание процесса в кипяшем слое. Выходя цис из реактора продукты реакции и непрореагировавший хлорнстый мстил ступенчато кондснсируют н продукты реакции выделяют рсктификяцисй. Содер>канис индивидуальных метилхлорсиланов анализируют спектроскопически методом комбинационного рассеяния. à остав гязообразнь(х продуктов -- хромятогряфически. Сравнительные данные по выходу и содср)канне индиви(уальны«; метилхлорспланов в смеси хлоридов приведены k3 прилагаемой чаблинс.

Таблица сравнительных данных различных способов получения метилхлорсиланов

Ф

1»

Ф:т о

Сб о о, о

Метилтри- Метилдихлорхлорсилан силан !

Диметилдихлорсилан

Условия

Л

Ф (» CJ а с

М ч

Ю

& о î

1» к

Р .О о " о о

Примечапрямого синтеза

О

ы и о

6J й. (М о.

«« с (Си

X х

Ф йт о с) ние о с ф Д

Оо

В смеси содержится до 10И триметилхлорсилана

1!0 43

43 8

В снеси обнаружено до 7 .Ь триметилхлорсилана

250 30

3I

32

PU:1 « . ll>TÿTbI ollhIl oB показыв<(ют, что н1)оцесс п )1(х(Ого синтеза мстилхлорсиланов на предлагаемой контактной массе в описанных усл.)виях протекает под обычным давлением с высокой скоростью в наврав. ленни одновременного образования мети ITpHxëoðñè.÷àí I, .(имстплдп>лорсн,чаня и метилдихлорсилан».

1. По известному способу на стандартном кремнемедном сплаве под давлением 4 ать при 350 — 370О

2. По описываемому способу на осажденной контактной массе (восстановленнной при 450") под атмосферным давлением при

Выход индивидуальных метилхлорсиланов (З, 4 5 6 ii 7 8 ) Hp едмет изоб ретения

Способ получения метилхлорсиланов взаимодействием хлористого мстила в псевдоожиженном слое при температуре 400 с кремнеMciIíoé контактной массой, полученной восстановлением смеси кремния с окисью и гидроокисью меди, отличающийся тем, что, с целью повы1нения активности массы и увеличения производительности, восстановление контактной массы ведут при температуре около 450 .