Способ получения винилтрихлорсиланов и метилтрихлорсиланов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
¹ .130884
Класс 12о, 2oi
12о, 26оз
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа Лз 50
В. Ф. Миронов
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛТРИХЛОРСИЛАНОВ И
МЕТИЛТРИХЛОРСИЛАНОВ
Заявлено 17 ноября 1959 г. за № 644411/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 16 за 1960 r.
Особенность описываемого способа заключается в том, что кубовые остатки прямого синтеза метилсиланхлоридов, содержащие дисиланхлориды, совмещают с хлористым винилом и пропускают через кварцевую трубку, нагретую до температуры 600 — 700 .
В кубовых остатках, остающихся после ректификации метилсиланхлоридов, полученных прямым синтезом, содержится до 40% так называемой дисилановой фракции (т. кип. 140 — 160 ), В этой фракции содержатся в переменном соотношении метилхлордисиланы и соответствующие дисилоксаны. Пропускание дисилановой фракции совместно с хлористым винилом через нагретую до 600 — 700 кварцевую трубку приводит к образованию винил- и метилтрихлорсиланов, выход которых соответственно составляет 25 и 45% от теоретического (на вошедший в реакцию дисиланхлорид) .
Пример. Через кварцевую трубку (длиной 1000 мм, диаметро.и
15 мм), нагретую до температуры 650=, пропускают со скоростью
15 л/час хлористый винил. В эту же трубку из капельной воронки добавляют в течение около 4 час 400 г днсилаповой фракции (т. кип. 140—
160 ) со скоростью одна капля в секунду.
Перегонкой конденсата на колонке в 30 теоретических тарелок получено 65 г метилтрихлорсилана (т. кип. 65 — 66 ), 32 г винилтрихлорсилана (т. кип. 92 ) и 150 г тяжелой фракции, выкипающей в основном при температуре в пределах 140 — 160 .
При метилировании этой фракции получают исключительно один гексаметилдисилоксан. Спектры комбинационного рассеяния полученных винил- и метилтрихлорсиланов полностью подтверждают их строение, № 130884
Предмет изобретения
Техред. А. Л. Сосина Корректор Г. Голубятникова
Редактор Н. И, Мосин
Зак. 5325 Цена 25 коп. Тира>к 650
Подп. к печ. 14Л 1-60 г. Формат бумаги 70 Х 108 />q Объем 0,17 п. л.
Информационно-издательский отдел Комитета Ilo делам изобретений и открытий при
Совете Министров СССР, Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.
Типография Комитета по делам изобретений н открытий при Совет< Министров ССС?
Москва, Петровка, 14.
Способ получения винилтрихлорсиланов и метилтрихлорсиланов, отличающийся тем, что. кубовые остатки прямого синтеза метилсиланхлоридов, содержащие дисиланхлориды, совмещают с хлористым винилом и пропускают через кварцевую трубку, нагретую до температуры
600 — 700 .