Способ получения нитробутилфталата

Способ получения нитробутилфталата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

!

|, )

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНЙЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Х»Ыпиеппл,:я»ппп .,: ;LI

Е. В. Кузнецов, В, А, Воскресенский и Б. Л. Захаров

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОБУТИЛФТАЛАТА

Запилено 26 январи 1,162 г. за ¹ 429".."ОфЗ н 1 омнтет по -те7art изобретений и открытий при Сонете Министров СССР

Опубликовано в <Ью7летене изобретений:> .¹ 16 за 1960 г.

Известно применение эфиров фталсвой кислоты в качестве пластиф и к а торов.

C целью расширс шя ассортимента пластификаторов, получения и:( из нсдифицитных материалов и снижения их стоимости, предлагается спосоо получениИя нитробутилфталата прямым нптрованием дибутилфталата

Нитрование дибутилфта IaTa осу1цсствлястся в первой стадии азотной кислотой при 35 — 40 .

Азотная кислота берется в дву.;.Кратном избытке от теоретического количества. Во второй стадии нитрованпс производят серной кислотой, которая приливается в реакционную массу при постоян toit псремешпвании при температуре не вь|ше 30 .

К концу реакции нитроваппя температура реакционной массы поднимается до 35 — 40 . Количество сср1юй кпслот1.1 берется равным колн !сству азотнОЙ кислОты.

По окончании реакции реакционная смесь разделяется на два слоя; пер.(ний слой монопитродиоутилфталата отделяется, промывается водой

10 нсйтрал1.ной реакции, сушится xctopècòütii кальцием и псрсгонястся под вакуумом.

Пример. В t pc#i ор:1уio колбу, cttaoit(eнн > Io мешалкой, помеща1от

50 г дибутилфталата и из капсльноп воронки приливают азотную кислоту уд. веса 1,51 в количестве 100 г. Масса все время перемешивается.

Температура путем oiлаждения tio gepJI(HHacTctt Ha poBiHe 40 — 45 .

После слива всей азотной кислоты реакционную смесь выдерживают при 40 в течение 45 л»»н при работающей мешалке. После выдержки к реакционной массе приливают серную кислоту. Температуру при этом поддерживают равной 30 — 35. Через 15лин мешалку выключают и рсакционнуIO массу paapelsltoT Ha gBa c7oH. ВеркниЙ с 7oй — нитрованный gHбутилфталат и нижний — кислотный слой. № 130887

Продукт отделяют на делительной воронке, промыва1от несколько раз водой и сушат над серной кислотой. После высушивания его перегоняют под вакуумом. Температура перегонки под вакуумом при 20 лл—

223 †2 . Выход продукта составляет более 90%.

Предмет изобретения

Способ получения н итробутилфталата, отличающийся тем, что дибутилфталат нитруют азотной кислотой при 35 — 40 с добавкой на второй стадии процесса 98"о-ной серной кислоты в количестве, равном количеству азотной кислоты.

Редактор Н. И. Мосин

Техред А Л. Соснна Корректор Б. А. Шнейдерман

Зак. 6414 Цена 26 коп. Тираж 660

Подп. к леч. 16.VI.60 r. Формат бумаги 70Р,108 />6 Объем 0,17 и. л.

Информационно-издательский отдел Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Центр, М, Черкасский пер., д. 2/6

Типография Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.