Способ определения свинца,цинка,алюминия и меди методом пиковой бумажной хроматографии

Способ определения свинца,цинка,алюминия и меди методом пиковой бумажной хроматографии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения свинца. цинка, алюминия, меди методом пиковой хроматографии на бумаге и может быть использовано для экспрессного и более точного определения указанных металлов в водных растворах. На полоски необработанной фильтроваль ной бумаги по линии старта наносят пробы стандартных и исследуемых растворов в объеме 2-5 мкл. Полоски помещают в камеры с элюентом - водньп и растворами глиперина. При достижении, границы элюента отметки финиша полоску вынимают и проявляют соответствующим реагентом, дающим окрашенную хроматограмму. По калибровочным графикам определяют концентрацию соответствующих металлов. Концентрации водных растворов глицерина, используемых в качестве элюентов, равны: при определении свинца 0,1-0,8 мас.%, при определении цинка и меди 8 - 10 мас.%, при определении алюминия 10-15 мас.%. i табл. S (Л со о 00 00 со 4

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 G О1 N 30 90

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4018371/31-26 (22) 04.02.86 (46) 07.05.87. Бюл. И- 17 (71) Киевский технологический институт легкой промышленности (72) К.И.Матковский, С.С.Мартыненко и Л.M.×åõîâñêàÿ (53) 543.062(088,8) (56) Апесковская В.И. Определение микроколичеств некоторых катионов методом пиковой хроматографии на бумаге, пропитанной слабым раствором диэтилдитиокарбамата. — Журнал аналитической химии, 1970, т. 25, с. 243.

Авторское свидетельство СССР

Ф 693251, кл. G 01 N 31/08, 1977. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА, ЦИНКА, АЛЮМИНИЯ И МЕДИ МЕТОДОМ ПИКОВОЙ

БУМАЖНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения свинца, „„Я0„„1308894 А 1 цинка, алюминия, меди методом пиковой хроматографии на бумаге и может быть использовано для экспрессного и более точного определения указанных металлов в водных растворах. На полоски необработанной фильтровальной бумаги по линии старта наносят пробы стандартных и исследуемых растноров в объеме 2-5 мкл. Полоски помещают в камеры с элюентом — водными растворами глиперина, При достижении. границы элюента отметки финиша полоску вынимают и проявляют соответствующим реагентом, дающим окрашенную хроматограмму. По калибровочным графикам определяют концентрацию соответствующих металлов. Концентрации водных растворов глицерина, используемых в качестве элюентов, равны: при определении свинца 0,1-0,8 мас.7, при определении цинка и меди 8—

10 мас.7, при определении алюминия

10-15 мас. 7. 1 табл. 1 13О8

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения свинца, цинка, алюминия и меди методом пиковой хроматографии на бумаге, и может быть использовано при анализе чистоты веществ, контроле за качеством питьевой воды, продуктов.

Цель изобретения — повышение экспрессности и точности способа. !О

Пример. Растворы солей свинца, цинка, алюминия и меди с концентрацией, мг/мл: 7,8; 1,36; 1 8 и 0,64 соответственно, наносят на необработанную фильтровальную бумагу по ли- 15 нии старта. Объем пробы 2 мл. Растворы каждого из определенных металлов наносят не менее трех проб. Отмечают линию финиша (120 мм от старта).

Полоску помещают в камеру с элюен- 20 том — водный раствор глицерина — для развития хроматограммы так, чтобы нижний край полоски был погружен ниже нанесения проб, т,е. ниже стартовой линии, Полоску укрепляют на стек- 2 лянной палочке в верхней части камеры и прикрывают стеклом. Как только граница элюента достигает финиша, полоску вынимают и проявляют в растворе вещества, дающего окрашенную хро- 30 матограмму. В качестве проявляющих растворов для свинца, цинка, алюминия и меди используют соответственно

1-2%-ный раствор KI, раствор 0,005 г дитизона и 0,5 г тиомочевины в 100 мл 35 этилового спирта, 1%-ный раствор морина в этиловом спирте, 8Х-ный раствор глицерина с добавкой 0,08Х 5аОН, Параметры предлагаемого способа для этого и других образцов приведены в 10 таблице.

Как следует из приведенной таблицы, выход за нижние пределы концентраций глицерина в воде в составе элюента увеличивает относительную ошибку определения металлов, а увеличение его концентрации вьппе верхней границы увеличивает время анализа, что нецелесообразно.

По сравнению с известным по предлагаемому способу устраняется нанесе. ние осадителя на бумагу, в связи с чем требуется затрата времени на сушку полос 30-40 мин, а после нанесе894 2 ния проб и получения хроматограммы промывной жидкостью — затрата времени 30-40 мин в зависимости от концентрации осадителя. Чем большая концентрация осадителя, тем дольше протекает процесс образования пиков .

Суммарно 60-80 мин требуется для 6-8 анализов, значит на один анализ—

10 мин.

Предлагаемым способом затрата времени для 6-8 анализов — 10-20 мин.

Значит на один анализ — 1,5-2 мин, т.е. сокращается время анализа в 510 раз.

Способ предлагаемый экспрессный.

Точность и воспроизводимость анализов предлагаемым способом повьппается за счет устранения операции-пропитки бумаги осадителем,который нередко рас пределяется по бумаге неравномерно, относительная ошибка известного способа 2-7Х, в то время по предлагаемо му способу относительная ошибка 0,30,4%, т,е. в 7.-15 раз уменьшается.

Выбор промывной жидкости, от которой зависит хроматограмма, изучался для различных металлов, для которых образование пиковой хроматографии зависит от концентрации глицерина.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет быстро определять количественно тяжелые металлы: медь, свинец, цинк, алюминий — в водных системах, прост по своему исполнению, не требует сложной аппаратуры и большого расхода реактивов, а также выгодно отличается от многих способов быстротой массовых количественных операций в смесях.

Формула изобретения

Способ определения свинца, цинка, алюминия и меди методом пиковой бумажной хроматографии, о т л н ч а юшийся тем, что, с целью повьппения экспрессности и точности способа, в качестве неподвижной фазы используют необработанную фильтровальную бумагу, а в качестве элюентов используют водные растворы глицерина с концентрацией соответственно для определения, мас.Х.: свинец 0,1 — 0,8; цинк и медь 8 — 10; алюминий 10 - 15.

1308894

Определяемый металл

0 05

7,8

0 35

О,1

7,8

0,3

7,8

0,35

7,8

0,33

10

7,8

1,5

1,36

0,35

1,36

0,33

1,36

0,35

20

1, 36

0,3

1,36

7,5

1,3

1,8

0,37

10.

1,8

0,31

12,5

1,8

0 35

1,8

0,32

30

1,8

1,2

0,64

Си

0,64

0,4

0,31

0,64

0,33

0,64

12

0,3

0,64

Составитель М, Бондаренко

Редактор Л. Гратилло Техред M.Õîäàíè÷ . Корректор М. Демчик

Заказ 1791/35 Тираж 777 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

1роизводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Концентрация металла в пробе, мг/мл

Состав элюента (концентрация водного раствора глицерина), мас.7.

Время анализа, мин

Относительная ошибка определения, Ж