Способ регенерации катализатора в процессе получения альдегидов из олефинов окиси углерода и водорода в присутствии нафтената кобальта

Способ регенерации катализатора в процессе получения альдегидов из олефинов окиси углерода и водорода в присутствии нафтената кобальта

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 130891

Класс 12о, 7юз

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 50

Д. М. Рудковский, А. Г. Трифель, К. Д. Алексеева, Н. С. Имянитов и В, Ю. Ганкин

СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ КАТАЛИЗАТОРА ПРОЦЕССА

ПОЛУЧЕНИЯ АЛЬДЕГИДОВ ИЗ ОЛЕФИНОВ, ОКИСИ УГЛЕРОДА

И ВОДОРОДА В ПРИСУТСТВИИ НАФТЕНАТА КОБАЛЬТА

Заявлено 6 февраля 1960 г. за № 663418/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Б|оллетене изобретений» № 16 за 1960 г.

Недостатком известного способа получения альдегидов из олефинов, окиси углерода и водорода в присутствии нафтената кобальта является регенерация только кобальта, а не всего катализатора. Последнее приводит к невозможности осуществления процесса с непрерывной циркуляцией катализатора, так как необходимо вводить нафтенат натрия со стороны. Процесс регенерации катализатора усложняется еще в связи с необходимостью упаривания растворов сульфата кобальта для предотвращения потерь последнего.

Для устранения указанных недостатков, т. е. для повышения степени регенерации катализатора вышеуказанного процесса получения альдегидов, предлагается обработать реакционную массу серной кислотой в присутствии окислителей, например перекиси водорода, с выделением кобальта в виде сульфата. После этого в оставшуюся реакционную массу добавляют щелочь для связывания нафтеновых кислот в виде солей щелочных металлов, которые обрабатывают затем ранее выделенным сульфатом кобальта для получения нафтената кобальта.

Пример. Олефинсодержащес сырье, в котором растворены нафтенаты кобальта и синтез-газ, подают из емкости 1 (см. рис.) в реактор 2, 8 котором протекают реакции карбонилообразования и карбонилирования. Продукт реакции, содержащий растворенные карбонилы кобальта, поступает из реактора 2 через сепаратор высокого давления 8 и сепаратор низкого давления 4 в аппарат 5 на стадию кислотной декобальти ации, которая протекает при атмосферном давлении и заключается в обработке серной кислотой в присутствии окислителей. Затем деко. бальтизованный продукт отделяют в сепараторе 6 or раствора сульфата кобальта и подают в аппарат 7 на стадию извлечения нафтеновых кис лот разбавленным раствором щелочи. № 130891

Продукт, освобожденный в сепараторе: 8 от нафтеновых кислот, поступает на гидрирование, а раствор нафтенатов натрия поступает в аппарат 9, куда также подают раствор сульфата кобальта, полученный на стадии кислотной декобальтизации, исходное олефиновое сырье и необходимое для нейтрализации количество щелочи. В результате реакции обмена образуется раствор нафтената кобальта в сырье, который отделяется от раствора сульфата натрия в сепараторе 10.

В реакторе 2 рекомендуется поддерживать следующий режим: давление — 250 — 300 ат, температура — 150 — 180, подача сырья — 1 — 4 объема на объем аппарата в час. Такой режим обеспечивает совмещение процессов карбонилообразования и карбонилирования.

Количество серной кислоты, необходимое для выделения кобальта из продуктов реакции, соответствует стехиометрическому по кобальту, что позволяет использовать кислоту за один цикл и тем самым избежать ее рециркуляции. В результате кислотной обработки удается выделить до 99,8% кобальта в виде водного раствора его сульфата.

Окислитель (перекись водорода) рекомендуется добавлять постепенно, что позволяет применять ее в более высоких концентрациях из расчета на водный слой. A это позволяет, в свою очередь, получать более концентрированные растворы сульфата кобальта. Оптимальный ре жим кислотной декобальтизации: температура — 60 — 70, производительность — 6 объемов на об.ьем аппарата в час.

Для извлечения нафтеновых кислот достаточно обработать оставшуюся реакционную массу щелочью в количестве, соответствующем

96,5% эквивалента.

Режим этой стадии: температура — 20, производительность — 12 объемов на объем аппарата в час.

Экспериментально установлено, что при смешении нейтрализованных растворов, полученных на стадии кислотной декобальтизации (в основном раствор сульфата кобальта) и на стадии извлечения нафтеновых кислот с добавкой 5% от общего количества нафтената натрия и исходного сырья, образуется нафтенат кобальта, который растворяется в сырье. В этих условиях кобальт переходит в органический слой на 99,8%.

Предмет изобретения

Способ регенерации катализатора процесса получения альдегидов из олефинов, окиси углерода и водорода в присутствии нафтената кобальта, отл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения степени регенерации, реакционную массу обрабатывают серной кислотой в присутствии окислителей, например перекиси водорода, с выделением кобальта в виде сульфата, а затем в оставшуюся реакционную массу добавляют щелочь для выделения нафтеновых кислот в виде солей щелочных металлов, которые обрабатывают ранее выделенным сульфатом кобальта для получения нафтената кобальта.