Способ получения v-бициклогомофарнезаля

Способ получения v-бициклогомофарнезаля

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 25 № 13Î897

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подан<сна.г группа. М 50

В, Е. Сибирцева, С. Д. Кустова, С. И. Вирезуб, М. Н. Герасимова, А. С. Калужская и К. Д. Орешкина

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ;-БИ ЦИ КЛОГОМОФАРН ЕЗАЛЯ

Заявлено 16 лекаоря 1969 r, за ¹ 647484/28 в Комитет по делам изобретений н открытий при Совете .11инистров СССР

Опубликовано в «Ьюллетене изо<зретений» № 16 за 1960 г

Известен способ получения f-áèöèêëогомофарн 3аля (душистого веIl1ccTH3 с запаx0NI амбpbl) II)теM ОIIH lc«HI

4,8 — 5 атомам активного кислорода на моль склареола. Г1ри этом для

Окисления применяют бензольный раствор последнего, который вливают в окислительнуго смесь в течение 2,5 <гага. п<ри 40 — 50 . Недостатком этого способа является низкий выход вешсств ;.àïàõîì амбры — 27 — 33,га по весу, считая на склареол.

Для устранения указанного недостатка предлагается окислять склареол в присутствии растворителя при 80 — 85 около 1 <гас хромоиогй смесью, взятой в количестве, соответствующем 2 атомам активного кислорода на 1 моггь склареола. При этом процесс окисления последнего 1;<=комендуется осуществлять в растворе толуола и уксу"ной кислоты, взятых в равном соотношении со скларсолом. Применение такой смеси рас-.ворнтслей оно:осствует хорошему разделсни;о фаз в продукте реакл.ии и облегчает обработку его в производственных условиях.

Для выделения полученного ", -01 циклогомсфарнезаля из продук;а окисления последний перегоняют сотбором фракци,и с т. кип. 160—

190 /5 гям; выход по весу, считая на склареол, составляет 55 — 58от.

Пример. 103 г склареола растворяют в 600 лг г толуола и 103 г ледяной уксусной кислоты. После растворения оклареола дооавляют раствор

67 г двухромовокислого натрия и 120 г воды, Смесь <подогревают до 80 и в течение 30 мин приливают раствор 88 г концентрированной серной кислоты в 48 г воды. Температуру реакции поддерживают в пределах

80 — 85 . По окончании приливания кислоты реакционную массу вь<держивают еще 30 мин при этой же температуре. Толуольный экстракт промьгвают до полного удаления серной и уксусной кислот, растворитель отгоняют и получают 100 г продукта окисления, содержащего 37 /о карбонильных соединений, 15% ла<клОна (CIgl logOg) и 6% кислот. ПО ле перегонки получают 60 г бициклогомофарнезаля 1выход 58,3% по весу. =-итая на склареол) с т. кип. 160 — 190 /5 гмм.,ga 30833 >

Предм ет изобретения

С тосоо получения -оициклогомофа рнезаля путем окисления склареола хромовой смесью в пр;1сугствии растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, окисление проводят хромовой смесью, взятой в количестве, соответствующем 2 атомам активного кислорода на 1 моль склареола при 80 — 85, около час.

Техред А. Л, Соснна Корректор Г. Е. Кудрявцева

Редактор Н. И. Мосин

Зак. 6641 Цена 25 коп. Тираж 700

Т!одп, и печ. 13Х!-60 г. Фоомат бумаги 70 Х 108 /ig Объем 0 17 п. л. !

1иформ„-цпоино-издательский отдел Комитета по делам изобретений It открытий при

Совете Министров СССР, Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.