Способ получения этилхлорсиланов

Способ получения этилхлорсиланов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Яо f $0II!/pe

Класс 12О, 26ез

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная гуано Л бО

Я, И. Вабель, С. Л, Лельчук и А. M. Кленина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛХЛОРСИЛАНОВ

Заявлено 28 февраля 1969 г. за Лтз Я0625/28 в 1(омитет по делам изобретений и открытий Совете 11ин.«тров СССР

Опубликовано в <Бюллетене нз=бретеннй» ЛЪ 16 за 1960 г.

Одним нз известных способов получения мономерных крсмннйорганичсскнх соединений, в частности этилхлорсиланов, является взаимодействие хлористого этила с кремне-медным сплавом В пссвдсожиженном слое при 350 — 400 . Этот способ обладает рядом недостатков. Так, например, в нача Ic процесса наблюдается резкий подъем температуры .". имеет место усиленное газообразованпе, сопровождаютцсеся понижением

Выхода цснных п1зод ктОВ pi. aêöèè, В том чиспе Водородсодержагцпх этилхлорснланов. Выход последних, в частности этнлдихлорсилана, удалось повысить путем разбавления хлористого этила азотом; однако это повышение не является значительным.

Для еще большего увеличения выхода этилдихлорсилана и повышения производительности при получении этилхлорсиланов путем взаимодействия разбавлетшого азотом хлористого этила с кремне-медным сплавом в псевдоожиженном слсе, предлагается периодически обрабатывать указанный сплав воздухом или азотом при 350 — 370, прерывая на это время подач хлористого этила. П1зи этом обработку воздухом рекоме11дуется проводить при 370, а азотом — при 350 .

П р им с р 1. В вертикалы1ый реактор из нержавеющей стали с ди;1метром 30 нл1 загружают 100 г измельченного кремне-медного сплава (размер частиц 0,075 — 0,25 лм) с содержанием 20% меди. Перед опытом сплав высушивают в токе воздуха в течение двух часов до установленп заданной температуры. Воздух подан.т из воздуш;-юй линии через осушительные н очистительные колонки, наполненные стеклянной ватой, хлористым кальцием и перхлоратом магнн11.

По достижении температуры 370 через реактор пропускают смесь хлористого этила, разбавленного до 50 lo азотом. Линейная скорость подаваемой газовой смеси, обеспечивающая псевдоожижение кремне-медного сплава, составляет 10 сл/с к. Расход хлористого этила cocTBB, Iÿ(т при этом 0,054 ло 1я1иин.

Го 130900

Предмет изобр етения

Способ, получения этилхлорсиланов взаимодействием кремне-медного сплава в псевдоожиженном слое с хлористым этилом, разбавленным азотом, о тл и ч а ю щи и с я тем, что, в целях повышения производительности и увеличения выхода этилдихлорсилана, кремне-медный сплав периодически обрабатывают воздухом или азотом при температуре 350 †3, прерывая на это время подачу хлористого этила.

Корректор А. И. Блеус

Техред А. Л. Сосина

Редактор Н. И, Мосин

Зак. 5411 Цена 25 кон. Тираж о50

Поди. к печ. 17Л 1-б0 г. Формат бумаги 70Х108 /1г, Объем 0,17 и. л.

Информационно-издательский отдел Комитета по делам изобретений и открытий прп

Совете Министров СССР, Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/б.

Типография Комитета по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Через каждый час синтеза производят продувку сплава азотом при

350 в течение одного часа. Выходящие из реактора смесь продуктов реакции и непрореагировавший хлористый этил конденсируют. Получают смесь этилхлорсиlBHQB следующего состава: диэтилдихлорсилан

25%, этилтрихлорсилан 20%, диэтилхлорсилан 10% и этилдихлорсилан

45% (против 30% при работе без периодической обработки кремне-медного сплава азотом); производительность на этилдихлорсилан составляет 108 г/кг. час (считая на все время работы сплава, включая и время обработки азотом).

Пример 2. Процесс ведут как в примере 1, но с почасовой продувкой кремне-медного сплава воздухом при 370 . Получают смесь этилхлорсиланав следующего состава: диэтилдихлорсилан 30%>, этилтрихлорсилан 48%; производительность на этилд ихлорсилан составляет

117 г/кг. час,