Способ получения @ , @ -ди (изопропил)- @ -2,3,3- трихлораллилтиокарбамата

Способ получения @ , @ -ди (изопропил)- @ -2,3,3- трихлораллилтиокарбамата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к замещенным тиокарбаминовым кислотам, в частности к получению Н,Н-ди(изопропил )-S-2,3,3-трихлораллилтиокарбамата (триаллата), являющегося эффективным средством защиты растений . Снижение продолжительности и упрощение процесса, повьшение выхода и чистоты целевого продукта достигается использованием.другого хлорпроизводного пропена .(ХП) и других условий. Получение триаллата ведут из сероокиси углерода (СУ), дииэопропиламина, водного NaOH и 2,3,3,3- -тетрахлорпропена, взятых в эквимолярных количествах, при О-IO C и объемной скорости подачи СУ 1,81- 2,42 мин . Способ позволяет повысить выход триаллата на 6,5%, со- . кратить продолжительность процесса в 2,5-3 раза, повысить, чистоту триаллата на 2,5% и упростить процесс за счет устранения необходимости очистки триаллата. 1 табл. с (Л DO 00 х

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) (594 С 07 С 155 02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ъ»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3974561/23-04 (22) 16.09.85 (46) 15.05.87. Бюл. ¹ 18 (71) Стерлитамакское производственное объединение "Каустик" и Стерлитамакский филиал Уфимского нефтяного института ,(72) У.Ш.Рысаев, 3.Г.Расулев, А.M.Ïîòàïîâ, Я.M.Àáäðàøèòîâ, А.З.Исламшин и А.И,Лащев (53) 547.495.07 (088.8) (56) Патент Великобритании № 954460, кл. С 2 С, 1964.

Авторское свидетельство СССР № 614101, кл. С 07 С 155/02, 1977. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N-ДИ(ИЗОПРОПИЛ).-$-2, 3, 3-ТРИХЛОРАЛЛИЛТИОКАР БАМАТА (57) Изобретение относится к замещенным тиокарбаминовым кислотам, в частности к получению N N-ди(изопропил)-$-2,3,3-трихлораллилтиокарбамата (триаллата), являющегося эффективным средством защиты растений. Снижение продолжительности и упрощение процесса, повышение выхода и чистоты целевого продукта достигается использованием. другого хлорпроизводного пропена .(ХЦ) и других условий. Получение триаллата ведут . из сероокиси углерода (СУ), дииэопропиламина, водного Na0H и 2,3,3,3-тетрахлорпропена, взятых в зквимолярных количествах, при 0-10 С и объемной скорости подачи СУ 1,812,42 мин . Способ позволяет повысить выход триаллата на 6,5%, сократить продолжительность процесса в 2,5-3 раза, повысить. чистоту триаллата на 2,5% и упростить процесс за счет устранения необходимости очистки триаллата. 1 табл.

i,5108

99,6

Выход триаллата, %

Время реакции, мин

Температура, С

Объемная

Способ по примерам скорость подачи сероокиси углерода, мин

99,5

0-10

2,42

99,5

0-8

30.

2,02

99,5

0-7

1,81

99,6

0-3

1,21

90,7

0-15

7,25

1 13

Изобретение относится к способам получения N,N-ди(иэопропил)-S-2,3,3-трихлораллилтиокарбамата (триаллата), являющегося эффективным средством защиты растений.

Цель изобретения — уменьшение продолжительности и упрощение технологии процесса, повышение выхода и чистоты целевого продукта.

Изобретение иллюстрируется примерами 1- 3. Сравнительные примеры

4 и 5.показывают нецелесообразность проведения процесса за пределами выбранного интервала объемных скоростей подачи сероокиси углерода. Отклонение соотношения реагентов от эквимольного нецелесообразно из-за непроизводительного расхода реагентов и необходимости отделения продукта

Ьт еагента, взятого в избытке.

II р и м е р 1. 20 г гидроокиси натрия растворяют в 180 мл воды, охлаждают до 0 С и загружают в реактор, Туда же помещают охлажденные до 0 С о

90 г 2,3,3,3-тетрахлорпропена и

50,0 г диизопропиламина. При перемешивании в реактор дозируют 30 г сероокиси углерода, Объемная скорость подачи сероокиси углерода

Как видно из таблицы,использование изобретения позволяет повысить выход целевого продукта на 6,5%, сократить продолжительность процесса в 2,5.-3 раза, повысить чистоту (содержание основного вещества) триалла10389 2

2,42 мин-, Температура реакционной смеси при этдм поднимается до о

8-10 С за счет выделения тепла реакции. Реактор термостатируют с охлаждающей жидкостью.

Содержимое реактора перемешивают еще 15 мин. Выпавшие кристаллы триаллата отфильтровывают и сушат в вакуумной сушилке при 20-23 С. Полу1ц чают 15 1,6 г триаллата с выходом

99,5% от теории на взятый 2,3,3,3-тетрахлорпропен. Общее время синтеза 30 мин.

Показатели: качества полученного продукта.

Температура плавле,ния, С 31

Показатель преломления при 32 С

20 Содержание основного вещества, %

Содержание 2,3,3,3-тетрахлорпропена,% 0,2, Прочие вещества, % .0,2, Аналогичным образом ведут процесс в примерах 2-5. Условия и результаты опытов приведены в таблице. Г>одержание основного вещества во всех примерах 99,6%. та на 2,5% и упростить технологию эа счет устранения необходимости очистки триаллата. Дополнительным преимуществом способа является расширение сырьевой базы производства триаллата.

1310389

Формула изобретения

Составитель О.Смирнова

Редактор И.Сегляник Техред Я,Глущенко Корректор И,Эрдейи

Заказ 18б5/24 Тираж 372 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения N N-ди(изопропил) -S-2, 3, 3- трихлораллилтиокарбамата путем взаимодействия эквимольных количеств сероокиси углерода, диизопропиламина, водного гидроксида натрия и хлорпроизводного пропеО на при температуре 0-10 С, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью сокращения продолжительности и упро" щения технологии процесса, повышения выхода и чистоты целевого продукта, в качестве хлорпроизводного пропена используют 2,3,3,3-тетрахлорпропен, и процесс ведут при объемной скорости подачи сероокиси углерода 1,81

2,42 мин