Способ получения органофосфорных поверхностно-активных веществ

Способ получения органофосфорных поверхностно-активных веществ

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, в частности к получению органофосфорных поверхностно-активных веществ (ОФ 1АВ) , которые применяются в качестве эмульгаторов , смачивателей и компонентов моющих средств. Повышение качества ОФ ПАВ достигается использованием других исходных реагентов и проведением процесса в определенных условиях . Получение ОФ ПАВ ведут кз и моноэтаноламида синтетических жирных кислот фракции C,o-C|g, которые перед реакцией смешивают с высшим спиртом при их массовом соотношении

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (5D 4 С 07 F 9 09

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н A ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3912261/31-04 (22) 12.06.85 (46) 15.05.87. Бюл. N- 18 (71) Харьковский политехнический институт им.В.И.Ленина (72) А.П.Мельник, Г.В.Гаврилов, И.Т.Полковниченко, П.Е.Чапланов и В.M.Ëåãåçà (53) 547.26 118.07 (088.8) Я (56) Ропушинский С. Синтез сложных эфиров моноэтаноламидов некоторых, высших жирных кислот и фосфорсодержащих кислот. Przemysz chemiczny, 1969, 8/1/, 22-24. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОФОСФОРНЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ (57) Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, вчастsU и1ыаа а1 ности к получению органофосфорных поверхностно-активных веществ (ОФ ЙАВ), которые применяются в качестве эмульгаторов, смачивателей и компонентов моющих средств. Повьппение качества

ОФ ПАВ достигается использованием других исходных реагентов и проведением процесса в определенных условиях. Получение ОФ ПАВ ведут из P О и моноэтаноламида синтетических жирных кислот фракции Сщ -С, которые перед реакцией смешивают с высшим спиртом при их массовом соотношении (О 05-3 00):1 0 и температуре 20-70 С.

Затем кислую реакционную массу нейтрализуют раствором NaOH до рН смеси 7-8. Способ обеспечивает повьппение качества ОФ ПАВ за счет лучшего моющего действия (до 114 против 32X) .

3 табл.

1310400

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, аименно к усовершенствованному способу получения органофосфорных поверхностно-активных веществ, которые находят применение в качестве эмульгаторов, смачивателей и компонентов моющих средств.

Цель изобретения — повышение качества органофосфорных поверхностно- 10 активных веществ.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В лабораторный реактор, снабженный мешалкой, кон- 15 тактным, термометром и электрообогревом, загружают 15 г (0,0950 моль) децилового спирта и 3,8 г (0,0148 моль) моноэтаноламидов синтетических жирных кислот фракции Cio-Ñ,В (МЭА, 20 средняя молекулярная масса 270) массовое соотношение моноэтаноламиды— спирт 0,25:1.

После этого нагревают смесь до о

40 С и перемешивают в течение 20 мин до образования однородной смеси. Затем в реактор постепенно загружают

4,97 г (0,035 моль) фосфорного ангидрида с такой скоростью, чтобы реакционная смесь не разогревалась выО ше 40 С. При этой температуре смесь перемешивают 30 мин и получают реакционную массу, содержащую анионоактивные органофосфорные поверхностно- 35 активные вещества и 8 непрореагировавших нейтральных веществ. Состав реакционной массы и выход органофосфатов, полученных в примере 1, а также в условиях примеров 2-6, приведе- 40 ны в табл.1.

Затем кислую реакционную массу . нейтрализуют 40%-ным водным раствором гидроксида натрия до рН смеси

7-8 и определяют поверхностно-актив- 45 ные свойства нейтрального продукта.

Пример 2. Условия проведения синтеза аналогичны примеру 1. К

0,5 г (0,0019 моль) моноэтаноламида добавляют 10 г (0,0633 моль) децило- 50 вого спирта (массовое соотношение

0,05:1) .

К смеси добавляют 4,0 г {0,0281 моль) фосфорного ангидрида и перемешивают

3 ч, поддерживая при этом температуру 20 С.

Пример 3. Условия проведения примера аналогичны примеру 1.

К 30 г (О, 1167 моль) МЭА добавляют 10 г (0,0490 моль) высших жирных спиртов фракции С, -С,8 средней молекулярной массы 204 {массовое соот" ., ношение 3:1).

К смеси добавляют 10,2 г (0,071моль) фосфорного ангидрида и перемешивают

40 мин при 70 С, Пример 4. Условия проведения аналогичны примеру i.

К 2,5 г (0,0097 моль) МЭА добавляют 10 г (0,0490 моль) спиртовфракции С„-С,В (массовое соотношение

0„25:1).

Смесь обрабатывают 4,2 r (0,0295 моль) фосфорного ангидрида при 50 С в течение 1 ч, Пример 5„.Условия проведения примера аналогичны примеру 1.

Смесь 0,4 r (0,0028 моль) МЭА и

10 r (0,0633 моль) децилового спирта (массовое соотношение 0,04:1) обрабатывают 3,64 г (0,0256 моль) фосфорного ангидрида при 15 С в течение

1,5 ч.

Пример 6, Условия проведения аналогичны примеру 1, Смесь 17,5 г (0,0681 моль) МЭА и

5 г (0,0316 моль) децилового спирта (массовое соотношение 3,5:1) обрабатывают 9,0 r (0,0634 моль) фосфоро ного ангидрида при 75 С в течение

1 ч.

Примеры 7-9 иллюстрируют влияние массового содержания МЭА в исходной смеси, содержащей МЭА и первичные жирные спирты фракции С, -С,в, молекулярной массы 204, на выход органофосфатов и моющее действие (МД) 0,5%ных водных растворов их натриевых солей. Фосфорилирование ведут при мольном соотношении фосфорный ангидрид и гидроксилсодержащий реагент, равном 1:2,5, температуре 50 С и вре0 мени перемешивания 1 ч. Нейтрализацию ведут 40%-ным водным раствором гидроксида натрия. Результаты приведены в табл,2.

Во всех гриведенных примерах образования триорганофосфатов не отмечено.

Для оценки моющего действия целеБОГО продукта готовят 0 )% ныи ВОД ный раствор и испытывают его моющее действие на искусственно загрязненной хлопчатобумажной ткани при 50 С.

Моющее действие оценивают в процентах по сравнению с эталоном (раствор лаурилсульфата натрия).

Для определения поверхностного натяжения и смачивающей способности готовят 0,125%-ный водный раствор целевого продукта. Для оценки смачивающей способности измеряют косинус краевого угла капли раствора, нанесенной на парафиновую пластинку.

Сравнение поверхностно-активных свойств растворов натриевых солей органофосфорных кислот, полученных в примерах 1-6 и по известному способу, приведены в табл.3 °

Формула изобретения

Способ получения органофосфорных поверхностно-активных веществ взаиТаблица 1

Содержание, мас.Е

Выход opi анофосфатов, Ж

Способ Молярное по примерам соотношение

P О :(МЭА+КОН) 90

91,5

0 5

94,2

58,2

3,3

78,7

81,8

6,2

56,0

5,2

Hp и м е ч а н и е. Примеры 5 и 6 выполнены при массовом соотношении и температуре за граничными пределами.

Т а б л и ц а 2

МД нейтрализованной

Выход органофосфатов, Содержание нейтральных веществ в реакционной массе, мас.7.

Способ

Содержание

МЭА в исходной смеси, мас.X по примерам массы по отношению к эталону, Х

102

10

112

12

74

35

1: 3,14

1 : 2,32

1 : 2,33

1,98

1 : 2,58

1 : 1,57

1310400 4 модействием фосфорсодержащего реагента с моноэтаноламидами высшихжирных кислот с последующей нейтрализацией полученного. продукта, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения качества целевых продуктов, в качестве фосфорсодержащего реаген-. та используют пентаоксид фосфора, в качестве моноэтаноламидов используют

10 моноэтаноламиды синтетических жирных кислот фракции С -С, которые перед взаимодействием смешивают с высшим спиртом при их массовом соотношении, равном

15 0,05-3,00:1,0, и взаимодействие ведут при 2070 С.

Фосфорная Нейтральные Органофосфаты кислота вещества

1310400

Таблица 3

Поверхностное натяжение, дн/см

Способ по примерам

Краевой угол смачивания, cos v

Вязкость реакционной массы, Па- с

Моющее действие, %

110

0,47

0,/

0 50

0,4

114

0,48

42,8

0,48

4,0

102

0,28

0,20

0,27

0,31

30

72,3

П р и м е ч а н и е. А — динатриевая соль монофосфата на основе МЭА тетрадекановой кислоты; Б — динатриевая соль монофосфата на основе М3А пентадекановой кислоты,  — реакционная масса, полученная фосфорилированием

МЭА синтетических жирных кислот фракции С, -С, фосфорным ангидридом, Редактор И.Сегляник

Тираж 348 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 1865/24

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4

35,01

38, 12

41 04

33,67

39,07

52,65

45,20

57, 14

Составитель М.Красновская

Техред Н.Глущенко Корректор И.Эрдейи