Способ получения цис-нафтоиленбисбензимидазола в @ - модификации

Способ получения цис-нафтоиленбисбензимидазола в @ - модификации

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения циснафтоиленбисбензимидазола в |3 -модификации (красного перинового пигмента), используемого для крашения полимерных материалов. Предложенный способ позволяет повысить выход целевого продукта с 75 до 85-90% при сохранении его колористических и прочностных свойств, упростить технологический процесс за счет исключения из него 6 стадий, включая стадию фазового перехода нестабильной об-формы в стабильную В-форму, снизить энергозатраты за счет проведения процесса при 70-80°С против 150-200 0 в автоклаве, заменить высококипящие токсичные органические растворители с ПДК 0,5- 3 мг/м на низкокипящие менее токсичные растворители с ПДК 50 мг/м (т.кип. 100-150 с), снизить количество сточных вод 78 до 35 м на 1 т пигмента, сократить длительность технологического процесса с 62 до 28 ч за счет того, что из фильтрата полученного после разделения смеси : транси цис-изомеров в водно-спиртовом растворе едкого калия, вьзделяют цис-изомер с последующим гидролизом его в смеси воды с органическим неполярным растворителем с т.кип. 100- 150 С при соотношении 1:(0,87-0,9) соответственно в присутствии четвертичной соли аммония в количестве 1- 10% от массы пигмента. S (Л :о о ел

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

А1 (19) (11> (5i) 4 С 09 В 67/48

1 3 р:., ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21 ) 4031800/23-05 (22) 03.03.86 (46) 15.05.87. Бюл. № 18 (72) О. П. 111еляпин, Л. Л. Пушкина, Т. И. Калугина, В. Ф. Тончилова, В. Г. Ярошевич и В, И. Пескова (53) 667.622.32(088.8) (56) Патент ЧССР № 108794, кл. С 09 В 5/62, (22 f, 10), опублик.

1963, Авторское свидетельство СССР № 1004429, кл. С 09 В 67/48, 1983.

Патент ФРГ ¹ 2039465, кл, С 09 В 67/00, опублнк. 1979. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИС-НАФТОИЛ .НБИСБЕНЗИМИДАЗОЛА В -МОДИФИКАЦИИ (57) Изобретение относится к области анилинокрасочной промьппленности, в частности к способу получения циснафтоиленбисбензимидазола в р -модификации (красного перинового пигмента), используемого для крашения полимерных материалов, Предложенный способ позволяет повысить выход целевого продукта с 75 до 85-90% при сохранении его колористических и прочностных свойств, упростить технологический процесс эа счет исключения из него

6 стадий, включая стадию фазового перехода нестабильной М-формы в стабильную -форму, снизить энергозатраты за счет проведения процесса при

70-80 С против 150-200 С в автоклаве, заменить высококипящие токсичные органические растворители с ПДК 0 53 мг/м на низкокипящие менее токсичэ ные растворители с ПДК 50 мг/м з (т.кип. 100-150 С), .снизить количество сточных вод 78 до 35 м на 1 т з пигмента, сократить длительность технологического процесса с 62 до 28 ч за счет того, что иэ фильтрата, полученного после разделения смеси транс- и цис-иэомеров в водно-спиртовом растворе едкого калия, выделяют цис-иэомер с последующим гидролизом его в смеси воды с органическим неполярным растворителем с т.кип. 100о

150 С при соотношении 1:(0,87-0,9) соответственно в присутствии четвертичной соли аммония в количестве 110% от массы пигмента.

1 !3!04

Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения цис-нафтоиленбисбензимидазола в Р -модификации (выпускной формы красочного перинового пигмента), используемого для крашения полимерных материалов.

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта при сохранении его колористических и прочностных свойств, упрощение и интенсификация технологического процесса улучшение условий труда и сокращение количества сточных вод.

Пример 1. 30 кг кубового алого 2Ж, смесь цис — и транс-изомерон нафтоиленбисбензимидазола, полученного конденсацией 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты и о-фенилендиамина, растворяют в смеси 58 кг КОН в

293 кг 95%-ного спирта при перемешио вании при 75 С. Смесь охлаждают до

25 С, отфильтровывают. Íà ôèëüòðå îño тается транс-изомер в фильтрате—

Э

25 цис-изомер нафтоиленбисбензимидазола.

В аппарат, емкостью 100 м, снаб—

9 женный термометром, мешалкой и холодильником, загружают 360 кг фильтрата, полученного непосредственно при 30 разделении изомера кубового алого 2Ж. нагревают до 78 С, отгоняют 260 кг этилового спирта, смесь разбавляют

70 кг питьевой воды, охлаждают до

35 С, при перемешивании добавляют

20 кг хлористого калия, выдерживают

1 ч и отфильтровывают.

155 кг фильтрата цис-нафтоиленбисбензимидазола приливают при перемеши40 ванин на предварительно нагретую до

80 С смесь 104,8 кг воды, 92,8 кг толуола и 0,6 кг (2 вес,% от веса кубового алого 2Ж) алкил-(Сщ -C16 )-триметиламмонийхлорида, подогревают до о

80 С и выдерживают 1 ч. Толуол отгоняют с водяным паром, водную суспензию фильтруют, промывают и сушат.

Получают 12,75 кг (85%) красного перинанового красителя, характеризу50 ющегося углами скольжения рентгеновского луча 4 3; 4,8; б 65; 12 1

/ о о

13,45, 14,45 и окрашивающего полимерные материалы и пластмассы в ин-тенсивно красный цвет.

Пример 2, Процесс ведут аналогично примеру 1, в качестве органического переносчика применяют триэтилбензиламмонийхлорид в коли!

5 2 честне 5 нес,% ° Выход пигмента

13,05 кг (87%).

Пример 3. Процесс ведут аналогично примеру 1, в качестве органического растнорителя применяют хлорбензол, н качестве органического переносчика — тетраметиламмонийхлорид в количестве 4 вес.%. Выход пигмента 13,35 кг (89%).

Il p и м е р 4. Процесс ведут аналогично примеру 1, в качестве органического переносчика применяют тетрабутиламмонийхлорид н количестве

3 вес,%. Выход пигмента 12,97 кг (86,5%).

Г! р и м е р 5. Процесс ведут аналогично примеру 1, в качестве органического растворителя применяют хлорбензол, в качестве органического переносчика — триалкил-(С -С )-бензиламмонийхлорид н количестве

1 нес.%. Выход пигмента 13,29 кг (88,,6%).

lI p и м е р 6. Процесс ведут аналогично примеру 1, в качестве органического растворителя применяют ксилол, в качестве органического переносчика — гексадецилбензилдиметиламмонийхлорид н количестве 10 нес,%

Выход пигмента 13,35 кг (89%).

Пример ?. Процесс ведут аналогично примеру 1, в качестве органического переносчика применяют алкил-(С„ -Сzz)-бензилдиметиламмоний хлорид в количестве 8 вес. . Выход пигмента 13,5 кг (90%).

Предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта с 75% до 85-90% при сохранении его колористических и прочностных свойств, упростить технологический процесс за счет исключения из него шести стадий, включая стадию фазового перехода нестабильной -формы в f3 -форму, снизить энергозатраты за счет проведения процесса н более мягких условиях (70-80 С против 150-200 С в автоклао о

hei, и заменить нысококипящие органи1 ческие растворители (альфа-хлорнафталин, о-дихлорбензол, анилин, хинолин, ГДК-0,5-3 мг/м ), низкокипяшими и

5 менее токсичными (хлорбензол, толуол, ксилол, ПДК-50 мг/м ), снизить колиз честно сточных нод с 78 м до 35 м з на 1 т пигмента, сократить длительность технологического процесса с

62 до 28 ч.

13104

Формула из обретения

RRRRNC1, ! где R — С,-С -алкил;

R — метил, этил, бутил, бензил; з

R — метил, этил, бутил;

R — метил, бутил, бензил, 4 в количестве 1-101 от массы цис-изомера.

Составитель Т. Калинина

Редактор И, Сегляник ТехредМ.Моргентал Корректор С. Шекмар

Заказ 1867/25

Тираж 634 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4

Использование полярного органического растворителя на стадии гидролиза приводит к смеси альфа- и бетаформ пигмента, Гидролиз в присутствии органического неполярного растворите- 5 о ля с температурой кипения ниже 100 С приводит к увеличению времени образования пигмента. Использование орга— нического неполярного растворителя с о температурой кипения выше 150 С при- 10 водит к увеличению энергозатрат на стадии регенерации растворителя.

Граничное значение количеств органического переносчика анионов обусловлено тем, что использование их в количествах менее IX неэффективно, больше 10 ухудшает колористические и реологические показатели целевого продукта.

Способ получения цис-нафтоиленбис бензимицазола в Д-модификации путем конденсации 1,4,5,8-нафталинтетракар25 боновой кислоты с о-фенилендиамином с поседуищим разделением смеси транс- и цис — изомеров нафтоиленбисбензимидазола в водно-спиртовом ра15 4 створе едкого кали, водным гидролиэом образовавшейся калиевой сбли цис-наф- о тоиленбисбензимидазола при 70-80 С и выделением целевого продукта, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта при сохранении его колористических и прочностных свойств, упрощения и интенсификации технологического процесса, улучшения условий труда и сокращения количества сточных вод, из полученного после разделения смеси изомеров фильтрата выделяют цис-изомер нафтоиленбисбензимидазола а гидI ролиз ведут непосредственно после выделения в присутствии 0,87-0,9 ч органического неполярного растворитео ля с температурой кипения 100-150 С на 1 ч воды и четвертичной соли аммо- ния общей формулы