Способ получения сельскохозяйственных ядохимикатов

Способ получения сельскохозяйственных ядохимикатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

_#_o 13))56

Класс 45t, 3.

3 2ог 26оз

СССР

lg 4)

М7

М

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

77одггггснгг.г егг17гггггг Л lгг д 56

Н.!Н, Мельников, Л. П. Кофман, С. Л. Варшавский, Я. А. Мандельбаум Л. В. Андрианова, 3. М. Баканова и Д, М, Белов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННЫХ

ЯДОХИМИКАТОВ

Заявлено 3 ноября 1959 г. за No 643067/о3 в Комитет ио делам изггбрстсиий и открытий ирн Совете Министров СССР

Опубликовано в < Бюллетсгге ггзобретений» Хо 16 за 1960 г.

Способ получения сельскохозяйствеггных ядохи ми клтов взл и мод- йствием диалкилхлортиофосфатов с гидроксилсодержащими соединен.l;lми и водными растворами оснований известен.

Описываемый способ в отличие от известного повышает выход продукта. С этой целью реакцию проводят в присутствии эмулыируюпг;гх веществ, например ОП-7, ОП-10. Прибавление указанных веществ улучШаст ООРаЗОВанггЕ ЭМУЛЬСИИ И УСКОРЯЕТ PeaKIIIIIO МЕЖДУ Дна.1КгиЛХ,1О1гт!Гегфосфатами и другими компонентами реакционной смеси.

Пример 1. Получение летилатилтиo@oca.

В колбу с обратным холодильником, механической мешалкой н термометром через две капельные воронки вводят метилэтилхлортиофосфат и 17%-ный раствор соды. В колбу предварительно помешакзт 41,7 п-нитрофенола, 12,2 г едкого натра в 160 лиг воды (или уже готовый раствор и-нитрофенолята натрия; можно брать раствор и-ннтрофснолята натрия, получающийся непосредственно в производстве п-нигрофенол,l при омылении и-нитрохлорбензола) и -1 г эмульгируюгцего веществ:г

ОП-7 или ОП-10. Далее содержимое колбы нагревают до 50 — 55 и !l:. капельной воронки подают в течение двух часов 52,4 г метилэтилхлортиофосфата. После добавления приблизительно 40 г метилэтилх !op!I.офосфата для поддержания рН среды в пределах 7 — 8 из другой капельной воронки прибавляют 30 — 35 ил 17%-ного раствора соды, после чего добавляют в реакционную смесь оставшееся количество мети,1этилхлортиофосфата. Далее реакционную смесь выдерживают при 50 — 55 в течение 30 мин при хорошем перемешивании. После отстаивания метилэтилтиофос отделягот, промывают 150 я г воды и сушат в вакууме I!pl! 50 — 60 и остаточном давлении 40 — 50 лиг рт. ст. Выход продукта равен

Ло 13l156

Предмет изобретения

Способ получения сельскохозяйственны ядохимикатов взаимодействием диалкилхлортиофосфатов с гндроксилсодержащими соединениями и водными растворами оснований, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, реакцию проводят в присутствии эмульгирующих веществ, например ОП-7, ОП-10. екред A. Л. Сосииа Коррекгор Б. А. шнейдер»ан

Р дантов Н !4 Мосин

Зак. 5407 Цена 25 коп. Тираж 600

Под и, к и ем. 20Лг -60 г. Формат бум. 70 Х 108| i i q Объем 0,17 и. л.

Информационно-издательский отдел Комитета по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССР, Москва, Центр, М. Черкасский пер., д 2/6

Типографии Комитета по делам изобретений и открытий ири Совете Мииисг;игв СССР

Москва, Петровка, 14.

78,9 — 82,4 г (94,8 — 99",о от теоретического). Содержание действу!ощего начала 91,7 — 93,2 о, и-нитрофснола 1,5 — 2,4" о, Пример 2. Получение иернаптофоса.

B колбу с обратным холодильником, механической мешалкой, термометром и капелькой воронкой помещают 66 г диэтилхлортиофосфата, 2 г ОП-7 или ОП-10 и 42 г 2-оксидиэтилсульфида. Реакционную смесь охлаждают до температуры 10 и при хорошем перемешивании в нее прибавляют 46 г 42" o-ного раствора едкого патра. Прибавление едкого натра проводят с такой скоростью, чтобы температура реакционной см;- си не поднималась выше 15 . После прибавления едкого патра реакционную смесь выдерживают при указанной температуре и хорошем перемсшивании в течение 4 час. Далее к реакционной смеси доба|вляют 50гнл воды и после отстаивания маслянистый слой отделяют и высушивают в вакууме при температуре 50 — 60 . Выход 89,7 г (99,5 и от теоретического).

Пример 3. Получение метилэтал,черкаптофоса.

В условиях примера 2 проводят реакцию с 66 г метилэтилхлортиофосфата, 40 г 2-оксидиэтилсульфида и 47 г 42%-ного раствора едкого натра. После выделения и вакуумной сушки получают 84,4 г метилэтилмеркаптофоса (91,5!и от теоретического) .

Пример 4. Полу чение иетилчеркаптофоса.

В описанных условиях примера 2 проводят реакцию с 61 г диметилхлортиофосфата, 40 г 2-оксидиэтилсульфида и 46 г 42,о-ного раствора едкого патра. После выделения и вакуумной сушки получают 74,l г мстилмеркаптофоса (84,8",о от теоретического).